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主题：【讨论】砷与汞的检测偏差大是何原因？

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xtmicrowave
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发表于：2013/04/01 08:37:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常听到有人说，用微波消解处理样品检测砷或汞时，结果与传统湿法消解（一般是以高氯酸和硝酸作消解体系）处理相比偏低，是何道理？

请注意，不是说跟标准值或真实值相比偏低，而是说跟传统湿法消解相比。

个人感觉不是损失的问题， 微波消解再怎么说损失都不会比湿法消解的大。

会不会跟后续的处理，比如赶酸，酸度控制或还原有关系呢？

请大家指教！
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2013/4/1 8:44:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用标准物质，两种方法哪种更接近真实值呢？
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xtmicrowave
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2013/4/1 8:51:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
使用标准物质，两种方法哪种更接近真实值呢？


我们的建议也是这样去作验证，但一般用户没有这条件，也不大愿意这样做

这个问题换个问法就是，砷或汞这类元素的检测，除了消解处理这一步外（不包括后续赶酸），还有没有别的因素会对检测结果有很大的影响？
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ldgfive
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2013/4/1 8:56:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能和消解程度和驱酸程度有关
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2013/4/1 9:01:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能和消解程度和驱酸程度有关


首先从表观上来看，湿法消解和微波消解都是处理成无色透明完全消解状态

赶酸的话，我们听用户的反馈是湿法消解时他们是基本赶干了（个人觉得从分析化学的角度来讲这做法是有问题的），微波消解时是赶至剩下2mL左右
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2013/4/1 9:18:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查到有文献说，硝酸消解后残留的氮氧化物对检测砷时的还原效果影响很大，要在赶酸加尿素来把硝酸根和亚硝酸根除掉

有没有人有过这样的经验，请指教 ！
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heping4019
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2013/4/1 22:09:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种可能：1，湿法消解采用高氯酸后消解更彻底(虽然澄清了，但是不排除有不消解完全或者析出的可能性)。可以用微波消解两个平行，再将微波消解后的一个样品再采用湿法消解走一遍来排除。2，由于基质不同，仪器测试机体干扰。可以在测试前将基体调整一致或者接近来排除。
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andrew-zhang
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2013/4/1 22:32:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就我做化妆品砷汞检测的经验来说，微波消解包括后期赶酸等，回收率全程监控，还是能做到85~110%，所以说过程控制很重要
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2013/4/1 22:37:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
使用标准物质，两种方法哪种更接近真实值呢？


我们的建议也是这样去作验证，但一般用户没有这条件，也不大愿意这样做

这个问题换个问法就是，砷或汞这类元素的检测，除了消解处理这一步外（不包括后续赶酸），还有没有别的因素会对检测结果有很大的影响？


汞要注意污染控制，记忆效应等，砷AFS测试的话注意加的硫脲-抗坏血酸要过量，否则测试结果可能会偏低
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2013/4/1 22:39:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能和消解程度和驱酸程度有关


首先从表观上来看，湿法消解和微波消解都是处理成无色透明完全消解状态

赶酸的话，我们听用户的反馈是湿法消解时他们是基本赶干了（个人觉得从分析化学的角度来讲这做法是有问题的），微波消解时是赶至剩下2mL左右


那就有点过了，赶至2ml左右定容到50ml酸度已经不会很高了，足矣
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2013/4/1 22:40:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:
我查到有文献说，硝酸消解后残留的氮氧化物对检测砷时的还原效果影响很大，要在赶酸加尿素来把硝酸根和亚硝酸根除掉

有没有人有过这样的经验，请指教 ！


这个用AFS做砷的话必须得考虑这个问题，所以赶酸要充分，反应时加硫脲-抗坏血酸要过量
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