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微波消解

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主题：【讨论】砷与汞的检测偏差大是何原因？

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xtmicrowave

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2013/4/2 8:55:58 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢以上各位的解答，经过一天的试验，终于解决，以下总结一下：

1.对于砷来说，硝酸根的存在对后续的处理和检测有很大的影响，因此，在做检测砷元素的样品时，首先微波消解体系最好是H2O2+HNO3(之前两天由于H2O2没到位，没加上，结果一直不好)，原因可能是H2O2有助于NO3在反应中更彻底地氧化成NO2气体；从结果来看，加上H2O2后，消解液更加透澈，更加接近无色；

2.赶酸时为彻底赶尽NO3，在第一次赶至尽干时再加2-3mL水，再次赶至尽干；最终检测结果，平行性良好（RSD在2%以下），与传统湿消解法和第三方检测的结果也一致；

3.对于砷来说，检测结果偏低，问题主要还是在还原不充分上(有干扰），一般不在于消解时的挥发损失上，因为砷的挥发温度在145度左右，而一般硝酸体系在常压下沸点只有123度（这就解释得通为什么用户之前用湿法消解法做赶酸步骤时赶到基本全干，检测的结果也基本达标）；

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2013/4/2 16:19:44 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问，测砷，加入多少的体积的双氧水？
赶酸时，赶酸仪设定多少度？

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andrew-zhang

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2013/4/2 21:14:15 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
请问，测砷，加入多少的体积的双氧水？
赶酸时，赶酸仪设定多少度？

加双氧水是针对样品，跟测试元素没太大关系，一般加2ml左右，赶酸温度个人认为120~130应该够了吧，温度高也是可能对测试结果有影响的

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2013/4/2 22:32:26 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
请问，测砷，加入多少的体积的双氧水？
赶酸时，赶酸仪设定多少度？

加双氧水是针对样品，跟测试元素没太大关系，一般加2ml左右，赶酸温度个人认为120~130应该够了吧，温度高也是可能对测试结果有影响的

温度高，有些元素会有损失。

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2013/4/3 8:59:37 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
请问，测砷，加入多少的体积的双氧水？
赶酸时，赶酸仪设定多少度？

加双氧水是针对样品，跟测试元素没太大关系，一般加2ml左右，赶酸温度个人认为120~130应该够了吧，温度高也是可能对测试结果有影响的

从实验结果来看，不完全是这样，不完全只跟样品有关！

我们这次做的是槟榔食品，一开始只加硝酸的话，消解效果看上去也是可以的，测铅也一点问题也没有，但测砷就不行

同样的条件，加了H2O2后就完全没问题了

不过我也认为赶酸温度不宜过高

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2013/4/17 22:19:30 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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请问，测砷，加入多少的体积的双氧水？
赶酸时，赶酸仪设定多少度？

加双氧水是针对样品，跟测试元素没太大关系，一般加2ml左右，赶酸温度个人认为120~130应该够了吧，温度高也是可能对测试结果有影响的

从实验结果来看，不完全是这样，不完全只跟样品有关！

我们这次做的是槟榔食品，一开始只加硝酸的话，消解效果看上去也是可以的，测铅也一点问题也没有，但测砷就不行

同样的条件，加了H2O2后就完全没问题了

不过我也认为赶酸温度不宜过高