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土壤固体废弃物监测

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主题：【求助】土壤总砷的检出限怎么做

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forth

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2013/4/22 8:49:47 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
对于分光光度法的检出限，合理的方法是：0.01的吸光度除以校准曲线的斜率，再除以最大称样量。

0.01指的是浓度吗？？为什么选择0.01？？而不是更低？

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zyl3367898

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2013/4/22 10:14:58 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你用GBT 17134-1997测定总砷，样品空白的吸光度是多少？我做的吸光度是0.078－0.085，一直在查找吸光度高的原因，请问你用哪个厂家的硫酸、硝酸，碘化钾用哪个厂家的，谁会使吸光度升高？

导致全程序空白高的试剂主要是无砷锌粒、硫酸、硝酸，最好用上海国药和西陇化工等厂商的优级纯试剂，

好的，谢谢，我准备购买上海国药的硫酸与硝酸试试，无砷锌粒上海国药也有产的吗？

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老兵

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2013/4/22 10:15:37 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999(liu999999) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

对于分光光度法的检出限，合理的方法是：0.01的吸光度除以校准曲线的斜率，再除以最大称样量。

这个说法有出处或者依据吗？

见HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则的P15的A.1.2 分光光度法，不宜用7次重复测定法。

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forth

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2013/4/22 11:41:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ
式中：σ — 空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。

2、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次），DL=k’ Sb/ K
式中：k ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）
Sb——测定值的标准偏差
实验次数必须至少20次。
1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。
此外，尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。

3、美国EPA对方法检出限的描述为：能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99％置信度报告的最低浓度。若重复测定7次，置信水平为99％，查t值则可简化为MDL=3.143s。

4、在某些分光光度法中，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。

5、色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量，一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪声的两倍。目前大部分都用三倍的信噪比来表示。

6、某些离子选择电极法规定：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。

7、容量法的检出限确定方法一般是根据所用的滴定管所产生的最小液滴的体积来计算；重量法的检出限跟天平的灵敏度和样品体积有关。

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