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主题：【求助】ICP-MS调谐的灵敏度下降了？

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nphfm2009
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发表于：2013/04/08 13:07:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为发现调谐液的灵敏度下降了，今天对雾化室，炬管，两个锥，离子透镜都拆下来清洗了，清洗后在nogas模式下进行自动调谐，结果发现比没有清洗，7Li、89Y、205Tl的信号有所上升，但是跟以前的比起来，信号还是差很多，怎么办？原来的调谐液浓度为1ppb，积分时间0。1s时，7Li的信号有3000多counts,89Y有8000多counts，205Tl6000多counts，而现在清洗后的计数只有见下图

该帖子作者被版主 envirend加 5积分， 2经验，加分理由：图文并茂的话题
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2013/4/8 13:08:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2013/4/8 13:10:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而且今天再做自动调谐时出现了
Setting Discriminator...
Discriminator setting completed.

Adjusting signal level for EM Autotune...
Autotune aborted. Appropriate signal level is not obtained at 80amu.
Measuring Resolution/Axis with initial parameters...
Measuring Resolution/Axis with modified parameters...
Setting Torch H/V Position...
Torch H/V setting completed.
Tuning Ion Lens in No Gas mode...
Waiting for ORS mode transition...
Tuning Ion Lens in He Gas mode...
Ion Lens tuning completed.
出现的“Adjusting signal level for EM Autotune...
Autotune aborted. Appropriate signal level is not obtained at 80amu.
”这个是什么意思啊

还有“

Measuring Resolution/Axis with initial parameters...

Measuring Resolution/Axis with modified parameters...



”怎么没有显示Resolution/Axis  setting completed.
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2013/4/8 13:12:35 Last edit by nphfm2009
envirend
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2013/4/8 14:22:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个经常是载气没有接好的缘故。
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2013/4/9 7:04:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新接了下载气这一路气，再重新进行自动调谐，对EM电子倍增器、Axis质量轴、Torch  H/V炬管位置同时进行自动优化信号的确有所好转了，见下图

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nphfm2009
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2013/4/9 7:06:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐报告显示：Measuring Resolution/Axis with initial parameters...
Resolution/Axis Autotune aborted. Q-Pole parameter is out of range.
Make sure if there is another higher peak in measuring window.
Setting Torch H/V Position...
Autotune Completed. Click 'Close' button.

对EM与Axis质量轴、Torch  H/V炬管位置分开来再进行自动调谐则显示：Measuring Resolution/Axis with initial parameters...
Measuring Resolution/Axis with modified parameters...
Setting Torch H/V Position...
Torch H/V setting completed.
Autotune Completed. Click 'Close' button.
信号仍然差不多
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nphfm2009
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2013/4/9 7:14:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离这样的信号：7Li的信号有3000多counts,89Y有1万多counts，205Tl 6000多counts还差的远呢？
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nphfm2009
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2013/4/9 11:58:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动调谐中止。适当的信号水平没有得到在80amu。这句话如何解释
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timstoicpms
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2013/4/9 12:51:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1) 正常情况下，质量轴参数
AMU Gain    围绕127——你的AMU Gain 都到137了，说明质量轴偏离。
AMU offset  围绕127
Axis Gain  围绕1
Axis Offset 围绕0

(2) Autotune aborted. Appropriate signal level is not obtained at 80amu.
电子倍增器EM 用40Ar40Ar（80amu）做平台电压。40Ar40Ar是强峰，现在竟然找不到峰，这也说明质量轴偏离了。

(3) 7700装机时配了2瓶×500ml  1ppb浓度的 Li Co Y Ce Tl 调谐液，如果被污染，就要整瓶抛弃。建议用30-40ml的小瓶分装，万一小瓶被污染，损失也小。

(4) 质量轴为什么会偏离？可能是调谐液被污染，也可能是内标管路被污染。
仪器自动调谐时，通常是把进样管插到 1ppb调谐液中，把内标管插入到稀硝酸——如果这稀硝酸被Sr Pb污染，那么 89Y左边出现88Sr，205Tl右边出现206Pb，影响仪器寻找真实质量轴：仪器会把88Sr强峰 错当作 89Y，把206Pb强峰 错当作 205Tl。

稳妥起见，自动调谐时把进样管和内标管都插入到 1ppb调谐液中。如果你使用自动进样器，那就用2个小瓶分装1ppb调谐液，自动进样器的进样针插入第一瓶调谐液，内标管插入第二瓶。

(5) 你照我说的，用AutoTune只做质量轴和炬管居中。问题肯定得到解决

该帖子作者被版主 sega741加 5积分， 2经验，加分理由：非常专业
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2013/4/9 13:02:10 Last edit by timstoicpms
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2013/4/9 16:24:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下午我重新配了新的调谐液，现将新的调谐结果贴出来

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2013/4/9 16:27:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐液的信号是升上去了，可是我看
(1) 正常情况下，质量轴参数
AMU Gain    围绕127——你的AMU Gain 都到137了，说明质量轴偏离。
AMU offset  围绕127
Axis Gain  围绕1
Axis Offset 围绕0

AMU Gain  为137，自动调谐的结果还是为137，而没有围绕着127啊，另外我用手动将其修改为127，信号也还是这样，可以不可以用手动修改质量轴的这几个参数，让其

AMU Gain    围绕127。
AMU offset  围绕127
Axis Gain  围绕1
Axis Offset 围绕0

手动修改与自动调谐有什么区别啊

不过手动修改更麻烦多了
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2013/4/9 16:33:16 Last edit by nphfm2009
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