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主题：【已应助】液质分析兽药残留碰到的问题

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minhuiwmh
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发表于：2013/04/10 18:40:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是两张不同时间的总离子流图谱，一张是12年6月的，另一张是13年3月的。测量硝基呋喃代谢物的残留，浓度一样都是5ppb,液相和质谱条件一样，但是第一张图明显比第二张好，响应也比第二张高，而且1.31的峰（AMOZ）不见了。望各位能从各方面帮我分析下，找到解决方法。谢谢了

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该帖子作者被版主 sukiliang加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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sukiliang
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2013/4/10 19:00:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


最近做的，我感觉出峰时间有点不对劲，出峰时间有点偏后了！后来仪器让别人做其他东西，因为很多原因最后柱子残废！

如果排除前处理问题的情况下，你的柱子平衡好了吗？有没有设置分段扫描？如果有试一下不分段看能不能出峰！
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2013/4/10 19:39:46 Last edit by sukiliang
小丶风
yujianlin
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2013/4/11 11:24:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能够确定液相和质谱条件都没改变，仪器状态良好的话

看峰形应该是柱子的问题

色谱柱的分离效果降低

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v2697210
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2013/4/11 23:14:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把仪器调谐一下，看看与待测物相近的离子的丰度，是否和一年前样品测定最近的一次调谐差不多，有可能是质谱灵敏度的问题。如果排除质谱灵敏度问题，那么问题有可能在色谱柱上，如果是waters的色谱，色谱柱的芯片上应该有相关的记录，你调用一下看看，前后两次的柱压是否一样。
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minhuiwmh
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2013/4/13 11:57:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉做其他项目，峰形也没之前好。色谱柱应该有点低了，用了一年多。现在最麻烦第一个峰走不出来
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ciopl陈三
ciopl
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2013/4/13 13:49:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液是自己衍生的还是买衍生好的配制的，迁出里条件看看有没有要优化的
色谱柱不会影响这么大，
再就是仪器维护了，把离子源拆了洗洗，擦洗整个离子化腔，一级锥孔、二级锥孔用甲酸水/甲醇超声
还有一个可能就是质量轴偏离了，需要重新调谐
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2013/4/13 13:49:48 Last edit by ciopl
happy_horse1126
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2013/4/20 1:01:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是样品降解了，硝基呋喃检测需要衍生，但衍生后很容易降解，我标准曲线最多冰箱里再保存1天。
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天字一号猪
lifen4607
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2013/4/20 20:55:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是降解了吧？建议新标配制，现用现配，如果还不行就是柱子的问题
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徐有才
xuox
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2013/4/21 11:13:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器清洗之后重新校正，确定没有问题之后重新做样品，先连色谱柱看看是否正常，如果不正常拆下柱子用两通是否正常，如果不正常直接用蠕动泵进样，如果还是不正常就重新配置样品啊

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gswst
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2013/4/21 12:02:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是应该是色谱上的问题！amoz和aoz是响应比较好的灵敏度也要比起他两个高！不应该他没出来其他的出来了
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用心飞
shufengliu
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2013/4/25 9:22:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ciopl陈三(ciopl) 发表:
标液是自己衍生的还是买衍生好的配制的，迁出里条件看看有没有要优化的
色谱柱不会影响这么大，
再就是仪器维护了，把离子源拆了洗洗，擦洗整个离子化腔，一级锥孔、二级锥孔用甲酸水/甲醇超声
还有一个可能就是质量轴偏离了，需要重新调谐
我也觉得像是离子源部分的干扰造成1.31不出峰。
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