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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】关于原子荧光测食品（螺旋藻片）中总砷的分享与讨论！

浏览0 回复33 电梯直达
zhangfang
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发表于：2013/04/11 17:02:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      原子荧光测食品中的总砷一般是按照GB5009.11-2003  我用的是 微波消解 取样量在0.5克以下， 加5ml硝酸，2ml双氧水 放置过夜，第二天进行微波消解

消解程序如下：（我们的微波消解仪器室 意大利MILESTONE公司）

步骤                    功率              升温时间              控制温度

1                          1500W              10min                130℃

2                          1500W              10min                  180℃

3                            1500W              10min                  190℃

4                            1500W              10min                  190℃

注明：此消解程序根据新版本还有该工程师经验得知，问是否可行

消解完成后，然后我们开始转移到烧杯中进行赶酸 ，最后赶到剩余1.5ml~2.0ml左右，（想请问大家一般是赶到几毫升），我们是放在电热板上赶酸的，温度是135~150之间 （这个温度应该不算高吧）

个人感觉 赶酸的剩余量多少直接影响着上原子荧光强度的大小 ，很大很大！！

我们的仪器室 北京普析通用的 PF6—2 的  载液：2%盐酸溶液  还原剂：1.5%硼氢化钾溶于0.5%氢氧化钾溶液中

负高压：280  主电流：50  辅电流：50

载流空白大概是100左右

样品空白荧光值有时候会比样品荧光值高 是什么原因？

标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右 （我认为可能是标准空白被污染啦）

请有经验的老师给予分析，谢谢！！！

以上所用试剂均为优级纯
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haoneng128
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2013/4/11 18:12:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待答案，顶你，顶你

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警告，下次注意，请勿灌水
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2013/4/11 19:10:22 Last edit by fjh26
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2013/4/11 19:12:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右

我很疑惑，这到底是样品空白还是标准空白呢？
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zhangfang
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2013/4/11 19:20:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右

我很疑惑，这到底是样品空白还是标准空白呢？

先不考虑标空，请分享其他观点，谢谢
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2013/4/11 19:23:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右

我很疑惑，这到底是样品空白还是标准空白呢？


先不考虑标空，请分享其他观点，谢谢


连标准空白都能污染，谈何消解啊
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zhangfang
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2013/4/11 19:59:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
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原文由 尘(fjh26) 发表:
标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右

我很疑惑，这到底是样品空白还是标准空白呢？


先不考虑标空，请分享其他观点，谢谢


连标准空白都能污染，谈何消解啊

这是自动进样，一般都不好控制，当然标空是有问题
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尘
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2013/4/11 20:23:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
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原文由 尘(fjh26) 发表:
标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右

我很疑惑，这到底是样品空白还是标准空白呢？


先不考虑标空，请分享其他观点，谢谢


连标准空白都能污染，谈何消解啊


这是自动进样，一般都不好控制，当然标空是有问题


自动进样？标准空白不就是标线0点吗？
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zhangfang
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2013/4/12 19:20:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没其他人呢？
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wpl369
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2013/4/15 21:30:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解处理，结果怎样呢，螺旋藻类物质用微波处理会不会结果偏低呢
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zhangfang
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2013/4/22 22:51:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:

用微波消解处理，结果怎样呢，螺旋藻类物质用微波处理会不会结果偏低呢


感觉消解很透彻 效果很好
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zhangfang
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2013/4/22 22:51:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:

用微波消解处理，结果怎样呢，螺旋藻类物质用微波处理会不会结果偏低呢


感觉消解很透彻 效果很好
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