主题：【求助】PE claurs 500 GCMS抽真空问题

原文由 szgrace(szgrace) 发表:
仪器型号是PE claurs 500 gcMS，然后抽真空抽了4天3夜了，真空度就一直停在4.8*e-5左右没有再下降了。

4月8日，9日，10日抽真空的情况。

1.怀疑漏气，更换色谱柱两端石墨垫，更换离子源上的O型圈，真空还是抽不上去。用氩气吹扫柱箱传输线附近和离子源外围，并未发现40的峰。

2.怀疑氦气不纯，导致氮气的峰一直很高。

3.怀疑调谐液有问题，因为打开调谐液几乎没有69的峰。后来抽到408*e-5后直接输入69,131,213,502后见下图情况。

基本上能查找的原因都查找了，真空抽不上去，各峰的比例也不对，请问大概还是有些什么原因未考虑到？

原文由 hothot(hothot) 发表:

原文由 szgrace(szgrace) 发表:
仪器型号是PE claurs 500 gcMS，然后抽真空抽了4天3夜了，真空度就一直停在4.8*e-5左右没有再下降了。

4月8日，9日，10日抽真空的情况。

1.怀疑漏气，更换色谱柱两端石墨垫，更换离子源上的O型圈，真空还是抽不上去。用氩气吹扫柱箱传输线附近和离子源外围，并未发现40的峰。

2.怀疑氦气不纯，导致氮气的峰一直很高。

3.怀疑调谐液有问题，因为打开调谐液几乎没有69的峰。后来抽到408*e-5后直接输入69,131,213,502后见下图情况。

基本上能查找的原因都查找了，真空抽不上去，各峰的比例也不对，请问大概还是有些什么原因未考虑到？

看你氮气也不会很高，不像漏气，真空不够不一定是漏气，也许penning gauge坏了或者也许涡轮泵坏了，另外标准液是不是没了？

不好意思，忘记说一些细节了，涡轮泵的转速是没问题的，标准液也是有的，离子源也是清洗过的，柱流速是1ml/min。

原文由 caicai(caihuanjie) 发表:

69没有？调谐液一般没问题。近期有没动过调谐液的瓶子，会不会是那里的螺母没拧紧或者毛细导管有断裂导致漏气，检查一下。

原文由 s_xjzeng(s_xjzeng) 发表:

检查一下柱子和MS那头的连接处有没旋紧,色谱柱的螺母和连接杆,还有大螺母和连接杆,以前也遇到这种情况,就是那个大螺帽和连接杆没旋紧,真空一直抽不过去绿色地带.