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主题：【求助】石墨炉测锰出峰异常，空白高咋回事啊？

浏览0 回复15 电梯直达
缘莱
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发表于：2013/04/11 17:00:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：瓦里安240Z

待测元素名称：锰

分析模式：石墨炉

背景扣除方式：塞曼

标准样品浓度：0.9、2.1、3.0 ug/L

故障现象：出峰异常、峰形不好、空白值高





检查过程：做其它项目的时候空白很低的，纯水应该没有问题

疑问和求助内容：我是第一次用石墨炉做锰，灰化温度650、原子化温度2300
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缘莱
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2013/4/11 17:02:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：做铅、镉的时候从来没有遇到过这种峰形，不知道是哪里出了问题？

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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/4/11 19:01:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，石墨炉测定锰还没有标准分析方法支持；其次，火焰测定锰元素方便快速
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秋月芙蓉
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2013/4/11 21:38:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 缘莱(v2665078) 发表:
补充：做铅、镉的时候从来没有遇到过这种峰形，不知道是哪里出了问题？

用仪器默认参数做的么，感觉标准系列有点低
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冰山
yang_qingwen
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2013/4/11 22:06:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  楼上老师讲的没错，我也只是用火焰测过锰。楼主用石墨炉测血液中的锰，少有人做，自己先摸索吧
  空白高了也没什么。空烧值是多少？买瓶纯净水测下看值是多少？器皿？试剂？...如果楼主是新手，找空白高的原因就有些难为你了，要是老手的话仅是麻烦些
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夕阳
anping
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2013/4/11 22:20:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先对楼主标准式样的求助帖格式表示赞赏！只不过还有欠缺，没有给出提出问题的数据。其次楼主在本贴中所测样品的样品结果是0.1377Abs 而背景结果是0.0328Abs吗？最后所谓的空白值在哪里？是多少？
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夕阳
anping
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2013/4/11 22:27:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


楼主所说的样品峰是图中标注的那样吗？
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缘莱
v2665078
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2013/4/12 8:13:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 缘莱(v2665078) 发表:
补充：做铅、镉的时候从来没有遇到过这种峰形，不知道是哪里出了问题？

用仪器默认参数做的么，感觉标准系列有点低


灰化温度和原子化温度改了下

灰化温度：700改成650

原子化温度：2400改成2300
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缘莱
v2665078
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2013/4/12 8:19:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
首先对楼主标准式样的求助帖格式表示赞赏！只不过还有欠缺，没有给出提出问题的数据。其次楼主在本贴中所测样品的样品结果是0.1377Abs 而背景结果是0.0328Abs吗？最后所谓的空白值在哪里？是多少？


老师，不好意思，没说清楚，我说的空白值是说的样品空白:0.0978 Abs. 做铅镉时样品空白0.01Abs都不到
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ldgfive
ldgfive
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2013/4/12 8:21:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的峰形太难看了，正常的峰形应该是对称的三角峰，可能是溶解基质对测试产生了影响
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缘莱
v2665078
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2013/4/12 8:21:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
首先，石墨炉测定锰还没有标准分析方法支持；其次，火焰测定锰元素方便快速


我也想用火焰测啊，可是血中锰含量太低了···
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