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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：【原创】溶剂背景扣除与否的对比

浏览0 回复13 电梯直达
夕阳
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发表于：2013/04/16 17:58:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在使用紫外可见分光光度计中，许多人认为，在可见区溶剂的影响不大，溶剂的影响仅是在紫外区比较明显。于是，偷懒的基线校正做法是：首先参比和样品两个池架内任何东西均不放置，仅用空气做基线校正；随后，仅在样品池架内放置待测溶液进行测量。
但是正确的基线校正方法应该是：先将两只盛满溶剂的比色池分别放入样品盒参比池架中，然后做基线校正；最后参比池不动，仅将样品池中注入含有溶质的混合液进行测试。
那么，这两种测量方法真的没有什么差别吗？请看我昨天做的实验：



图中蓝色的峰形是未扣除溶剂背景的样品光谱；绿色的峰形是扣除了溶剂背景的样品光谱；而黄色圆圈里的两个峰形是待测峰，从图中不难看出，两者明显不同。前者称为“表征光谱”；后者称为“真实光谱”。
孰正孰错，我想通过以上实验，初学者应该会做出正确的判断了吧？
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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2013/4/16 19:55:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师，如果基线校正 还是都用空气。

在测样时，参比池放 溶剂 会怎么样呢？
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祥子
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2013/4/16 19:57:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粗看好像是 溶剂降低了 溶质对波长的灵敏度。。。
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夕阳
anping
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2013/4/16 20:06:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 祥子(nemoium) 发表:
安老师，如果基线校正 还是都用空气。

在测样时，参比池放 溶剂 会怎么样呢？


（1）既然有时间用空气校正基线，何必不索性用溶剂来校正呢？

（2）测试值可能比真实光谱值要搞呗。但是也不一定，要依照溶液而定；上图就是例子。
该帖子作者被版主 v2658518加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2013/4/16 20:09:13 Last edit by anping
夕阳
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2013/4/16 20:07:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 祥子(nemoium) 发表:
粗看好像是 溶剂降低了 溶质对波长的灵敏度。。。


奇怪的是，未校正的光谱竟然比校正光谱值要低。
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2013/4/16 20:25:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 祥子(nemoium) 发表:
粗看好像是 溶剂降低了 溶质对波长的灵敏度。。。


奇怪的是，未校正的光谱竟然比校正光谱值要低。


是啊，我以为 您是把两条曲线 随便放到了一起。

未校正的吸光度 反而 低啊。扣除了溶剂吸收 反而高了。。。
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夕阳
anping
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2013/4/16 22:16:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 祥子(nemoium) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 祥子(nemoium) 发表:
粗看好像是 溶剂降低了 溶质对波长的灵敏度。。。


奇怪的是，未校正的光谱竟然比校正光谱值要低。


是啊，我以为 您是把两条曲线 随便放到了一起。

未校正的吸光度 反而 低啊。扣除了溶剂吸收 反而高了。。。


此现象我也很困惑，该样品是萃取液配制而成的。
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ldgfive
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2013/4/17 8:37:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做实验时应该要同步扣除溶剂空白的，这样做出来的效果更好
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haoyuee
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2013/4/19 11:14:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于扣除背景，我是这样认为的。要使用什么来作为参比池的背景，就看你需要测量的目的是什么。如果你要测定的是溶剂中的某种溶质，那最好能够使用除了这种溶剂而外的其他都相同的溶液来作为参比。能够保证除目标物外其他东西和条件不变，才能更好的满足校准曲线的使用。如果是考察溶剂的吸收，那就需要用空气来作为参比，其实用真空应该更好，不过一是很难达到，二是差别也很小。当然了，在小于200nm的波长处需要考虑空气特别是氧的吸收。
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2013/4/19 11:17:11 Last edit by haoyuee
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2013/4/19 11:27:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于为啥用空气做参比的反而低，我是这样想的。在刚开始调零或扣除空白时，使用空气作为参比会相比溶剂作为参比，在溶剂的吸收处有溶剂有更大的吸收，使得以空气为参比是扣除的背景值较大，从而找造成测样时楼主图中的结果。
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haoyuee
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2013/4/19 11:30:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然谈到这个，我就有另外的一个疑问。其实自己做做就知道，但是由于一些原因我现在没法自己做这个实验。我的疑问如下：
    问题是这样的，做紫外吸收测定时，使用的仪器为双光束紫外，而使用的溶剂为在紫外波长处有一定吸收的物质。现在不考虑这样做是否合适以及样品的吸收问题。当参比为此纯溶剂，放入此纯溶剂调零以后，扫描样品时时候还会出现此溶剂的峰。
    这个问题是由于以前一次实验，使用的溶剂为紫外区有吸收的，但是在做样品时会在紫外区有吸收峰，而且几个样品的吸收峰的强度还不一样（不排除此吸收峰不是溶剂的而是样品的，事后没有做验证）。我个人认为用纯溶剂调零后应该不会出现溶剂的吸收峰，即使没有用纯溶剂调零，其吸收峰的强度应该基本相同。
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