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主题：【求助】提取鱼肉中的红霉素正己烷去脂过程中为什么要加入氯化钠

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wuyinai
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发表于：2013/04/16 19:39:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取鱼肉中的红霉素，用乙腈为提取液，为什么在用正己烷去脂过程中要加入氯化钠呢，而且离心后液体会分三层
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2013/4/16 21:37:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入氯化钠是为了防止乳化，如果不加的话，中间那层就是乳化层，你的比例没有调好，所以出现三层。
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马踏飞燕
langhuashang
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2013/4/16 21:37:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入氯化钠是为了更好的分层，是不是盐析呢？？
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凯子蒸包子
zk19831125
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2013/4/16 21:42:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳化的话用吸管多搅搅会不会好点
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2013/4/16 22:02:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个方法供参考：
原理
9种大环内酯类抗生素(林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素)的残留用乙腈提取，提取液用正己烷去除脂肪后浓缩，再用磷酸盐溶液溶解后，经Oasis HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩定容后，供液相色谱-串联质谱法测定。内标法定量。
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2013/4/16 22:03:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取5 g试样，精确至0.01 g，置于50 mL离心管中，加入10.0 μL 内标工作溶液和15.0 mL乙腈，于振荡器上剧烈振荡10 min。以4 200 转/min的转速离心5 min，取上清液于另一离心管中，加入2.0 g氯化钠和10.0 mL正己烷，于振荡器上剧烈振荡10 min。4 200转/min的转速离心10 min，小心吸取中间乙腈层12.0 mL于另一离心管中，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干。
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2013/4/16 22:03:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化
用7 mL磷酸盐缓冲溶液分二次溶解残液，使样液以小于1.0 mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱。样液全部流出后，再用10 mL水和5 mL甲醇+水溶液洗柱，弃去全部流出液，固相萃取柱用真空泵抽干1 h。再用10 mL甲醇洗脱于15 mL锥形试管中，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干，准确加入1.0 mL甲酸铵溶液溶解残渣。用阴性样品，按上述步骤制备空白样品提取液。过0.2 μm滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。
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2013/4/16 22:05:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取溶液的选择
    根据相关文献资料，从动物组织中提取大环内酯类药物的主要提取溶液有磷酸盐缓冲溶液、0.3%磷酸-甲醇（7+3）溶液、乙腈、甲醇，我们对此进行了对比实验，实验结果见表1。
表1. 不同提取溶液的提取效果（%）
      药物名称
提取液    林可霉素    竹桃霉素    红霉素    替米考星    泰乐菌素    克林霉素    螺旋霉素    吉它霉素    交沙霉素
0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液    10.4    40.8    95.4    91.2    61.6    66.9    88.9    45.3    61.0
0.3%磷酸-甲醇（7+3）溶液    8.72    39.3    36.9    41.1    24.1    50.0    26.0    22.7    26.4
甲醇    36.0    63.7    94.9    110.0    131.0    138.0    147.0    49.0    73.3
乙腈    89.9    74.0    93.9    103.0    84.5    126.0    123.4    73.6    64.9

从表中数据可以看出，当用磷酸盐缓冲溶液作为提取液时，林可霉素、竹桃霉素、吉它霉素 3种大环内酯类抗生素的回收率小于50%；当用0.3%磷酸-甲醇（7+3）溶液作为提取液时，除克林霉素外，其它8种大环内酯类抗生素的回收率均小于50%；当用甲醇作为提取液时，林可霉素、吉它霉素 2种大环内酯类抗生素的回收率小于50%；当用乙腈作为提取液时，9种大环内酯类抗生素的回收率在64.9%～126.0%范围。所以本方法采用乙腈作为提取液。
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2013/4/16 22:06:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样液浓缩对回收率的影响
大环内酯类抗生素大部分对热不稳定，我们在实验中发现，在55℃水浴中浓缩样液的浓缩程度对回收率的影响很大，结果见表2。表2数据证明，样液蒸干后，大环内酯类药物的回收率远远低于蒸至近干的的回收率。因此，本方法样液浓缩时，蒸至近干为好。
表2. 不同浓缩程度对回收率（％）的影响
药物名称    蒸干    蒸至近干
林可霉素    70.8    82.0
竹桃霉素    70.4    78.4
红霉素    59.3    78.0
替米考星    77.6    72.0
泰乐菌素    86.0    85.6
克林霉素    68.3    70.0
螺旋霉素    85.8    83.2
吉它霉素    51.6    68.8
交沙霉素    39.3    97.6
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2013/4/16 22:08:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入氯化钠一方面防止乳化，另外也去除一部分蛋白质的干扰
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善良的鬼
ygw8
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2013/4/17 21:17:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了。。。。。。
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