原文由 ciopl陈三(ciopl) 发表:原文由 hhciq(hhciq) 发表:
称取5 g试样,精确至0.01 g,置于50 mL离心管中,加入10.0 μL 内标工作溶液和15.0 mL乙腈,于振荡器上剧烈振荡10 min。以4 200 转/min的转速离心5 min,取上清液于另一离心管中,加入2.0 g氯化钠和10.0 mL正己烷,于振荡器上剧烈振荡10 min。4 200转/min的转速离心10 min,小心吸取中间乙腈层12.0 mL于另一离心管中,用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干。
学习了,请问内标是什么呢?
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
样液浓缩对回收率的影响
大环内酯类抗生素大部分对热不稳定,我们在实验中发现,在55℃水浴中浓缩样液的浓缩程度对回收率的影响很大,结果见表2。表2数据证明,样液蒸干后,大环内酯类药物的回收率远远低于蒸至近干的的回收率。因此,本方法样液浓缩时,蒸至近干为好。
表2. 不同浓缩程度对回收率(%)的影响
药物名称 蒸干 蒸至近干
林可霉素 70.8 82.0
竹桃霉素 70.4 78.4
红霉素 59.3 78.0
替米考星 77.6 72.0
泰乐菌素 86.0 85.6
克林霉素 68.3 70.0
螺旋霉素 85.8 83.2
吉它霉素 51.6 68.8
交沙霉素 39.3 97.6
原文由 小不点猪猪(zhuyhd) 发表:原文由 hhciq(hhciq) 发表:
样液浓缩对回收率的影响
大环内酯类抗生素大部分对热不稳定,我们在实验中发现,在55℃水浴中浓缩样液的浓缩程度对回收率的影响很大,结果见表2。表2数据证明,样液蒸干后,大环内酯类药物的回收率远远低于蒸至近干的的回收率。因此,本方法样液浓缩时,蒸至近干为好。
表2. 不同浓缩程度对回收率(%)的影响
药物名称 蒸干 蒸至近干
林可霉素 70.8 82.0
竹桃霉素 70.4 78.4
红霉素 59.3 78.0
替米考星 77.6 72.0
泰乐菌素 86.0 85.6
克林霉素 68.3 70.0
螺旋霉素 85.8 83.2
吉它霉素 51.6 68.8
交沙霉素 39.3 97.6
最近我也在做大环内脂,吹干了之后的确回收率低很多,那么近干怎么判断呢?留多少微升?还是凭经验?还有平行性不好是不是与吹干有关? 不好意思这么多问题,感谢回答