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主题：【求助】湿法处理问题

浏览0 回复22 电梯直达
sishugang
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发表于：2013/04/18 22:06:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的湿法处理过程如下

　　称取1g瓜尔胶粉样品于250ml烧杯中，加5ml浓硫酸（３个样品，一个空白）摇晃使浸泡完全，然后放在电热板上加热，烧黑时逐滴加入2ml浓硝酸，升高温度加热，如果颜色变黑或者变暗，再加硝酸，继续升高温度加热，到达终点时，调节温度到３００摄氏度，继续加热15min，如果溶液呈淡黄色停止加热，冷却，加水，继续加热15min，冷却，用超纯水定容至100ml，用火焰原子吸收光谱检测，

但是问题是：

每次的样品不平行，且空白吸收值相差很大，有时大，有时小，有时大得离谱。怎样使样品做平行了，且每次空白值都差不多？
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sishugang
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2013/4/18 22:10:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的是铁离子
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more_strange_miss
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2013/4/19 9:29:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是烧杯和容量瓶不干净？
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2013/4/19 15:34:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:

有没有可能是烧杯和容量瓶不干净？


没有可能
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tang566
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2013/4/19 22:54:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白和样品，每个步骤都加相同体积的酸吗？
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sishugang
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2013/4/20 17:23:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

空白和样品，每个步骤都加相同体积的酸吗？


是的啊，都是用优级纯。。。
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sishugang
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2013/4/20 17:24:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:

有没有可能是烧杯和容量瓶不干净？


我没有用硝酸浸泡，先用自来水清洗，然后用超纯水冲洗，然后用酒精冲洗一下。
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tang566
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2013/4/20 18:17:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品处理时，平行样之间的消解效果不一样，从而产生的差异。
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qianguiyun1
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2013/4/20 19:07:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂有木有问题呢？
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liu999999
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2013/4/22 13:46:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定铁元素，样品不能用硫酸消解。建议采用硝酸-高氯酸消解吧。
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more_strange_miss
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2013/4/25 16:11:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测铁离子，你不用酸泡容量瓶，烧瓶什么的。。
铁 铜这些特别需要注意吧
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