主题:【讨论】人为增加样品浓度 ,对检测的准确性有没有影响。

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中华一号
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现在在做19中有机氯农药的检测 用的是GC-MS .在做标样的过程中 发现低浓度测不出来 。那么这样的话 通过萃取(固相萃取)后的水样 得到的待测样的浓度应该也是不够的。那我就想 我能不能自己往水里加一定已知量的农药标准,使他达到检测线。然后通过计算算出水里的有机氯农药的含量。不知道这样行不行 ,欢迎大家参与讨论、指教。
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中华一号
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因为在做毕业论文 和小论文 所以出现这个问题 搞的我的实验根本就进行不下去 很是纠结  希望大家多多帮忙。
雾非雾
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原文由 中华一号(v2655014) 发表:
现在在做19中有机氯农药的检测 用的是GC-MS .在做标样的过程中 发现低浓度测不出来 。那么这样的话 通过萃取(固相萃取)后的水样 得到的待测样的浓度应该也是不够的。那我就想 我能不能自己往水里加一定已知量的农药标准,使他达到检测线。然后通过计算算出水里的有机氯农药的含量。不知道这样行不行 ,欢迎大家参与讨论、指教。


您这样的想法感觉跟在阳性样品里加标然后用扣减法计算回收率一样,以前试过,理论计算值和实现测值之间有差别,怀疑是由于标准曲线是用直线拟合的,这样计算出来的值与实际值有出入。
中华一号
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
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现在在做19中有机氯农药的检测 用的是GC-MS .在做标样的过程中 发现低浓度测不出来 。那么这样的话 通过萃取(固相萃取)后的水样 得到的待测样的浓度应该也是不够的。那我就想 我能不能自己往水里加一定已知量的农药标准,使他达到检测线。然后通过计算算出水里的有机氯农药的含量。不知道这样行不行 ,欢迎大家参与讨论、指教。


您这样的想法感觉跟在阳性样品里加标然后用扣减法计算回收率一样,以前试过,理论计算值和实现测值之间有差别,怀疑是由于标准曲线是用直线拟合的,这样计算出来的值与实际值有出入。
有出入 我还可以接受 关键就是 出入的大小 因为我也不需要非常准确的值 只要有个大概的就可以 不知道这样行不行。
DeeperBlue
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我觉得此法不可行。特别是低浓度(0.01ppm水平)的时候。加标计算回收70%~120%都可以接受。你可以接受的出入可以这么大吗?
中华一号
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原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
我觉得此法不可行。特别是低浓度(0.01ppm水平)的时候。加标计算回收70%~120%都可以接受。你可以接受的出入可以这么大吗?
如果我先做一个 个个组分的加标回收率 先确定其回收率 这样不知道行不行
DeeperBlue
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我觉得此法不可行。特别是低浓度(0.01ppm水平)的时候。加标计算回收70%~120%都可以接受。你可以接受的出入可以这么大吗?
如果我先做一个 个个组分的加标回收率 先确定其回收率 这样不知道行不行

雾版所说做回收,是在可检出并定量的前提下,检验检测过程的可靠性。你现在连响应都没有,怎能通过计算来算。再说,回收率是110%,你还可以算出个正值。如果是90%,你难道报个负数?这样逻辑上就讲不通,对不?
DeeperBlue
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给你泼了冷水,不好意思。仅仅是个人看法,不足为训。
雾非雾
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原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
给你泼了冷水,不好意思。仅仅是个人看法,不足为训。


讨论本来就不能只说好听的,意见可以仅供参考。
雾非雾
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原文由 中华一号(v2655014) 发表:
现在在做19中有机氯农药的检测 用的是GC-MS .在做标样的过程中 发现低浓度测不出来 。那么这样的话 通过萃取(固相萃取)后的水样 得到的待测样的浓度应该也是不够的。那我就想 我能不能自己往水里加一定已知量的农药标准,使他达到检测线。然后通过计算算出水里的有机氯农药的含量。不知道这样行不行 ,欢迎大家参与讨论、指教。


您的想法是理论上的,怀疑真正实际操作时,有可能您测出来的值还不一定能达到您添加的量的,这样您的方案就落空了。
MMYG
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回收率可以假定不变,但实际是变化的;前处理的精密度也是有范围的,仪器的重现性也是有限的
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