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主题：【原创】参加农残草根比对过程分享

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发表于：2015/04/17 10:24:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

第27期草根比对蔬菜和水果有机磷


接收样品，使用 NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品

1 仪器与试剂
Agilent7890A气相色谱仪，FPD检测器，高速匀浆机、氮吹仪。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
2 实验方法

《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）
3 标准溶液的配置
农业部环境质量监督检验测试中心，其质量浓度均为1000ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释40.0 ug/mL。
配制标准溶液：毒死蜱、对硫磷、氟氰戊菊酯的标液浓度配制为0.2 ug/mL。

4实验条件
有机磷检测条件  色谱柱：DB-17（30m×0.53mm×1um）；进样口温度220℃
检测器250℃
柱温：150℃（保持2min)8℃速率上升至250℃（保持120min)

5实验过程
（1）将离心管样品转移至150ml烧杯中，并用50ml乙腈多次冲洗烧杯转移至烧杯中
（2）高速匀浆2分钟
（3) 滤纸过滤收集到装有5克氯化钠的量筒内，收集滤液50ml
  (4)移液枪提取10ml上清液至烧杯中，在80℃水浴条件下氮吹近干
（5）加入2.0ml丙酮盖上铝箔，转移至刻度试管，用3ml丙酮分三次冲洗烧杯并转移至试管中，定容至5ml
（6）漩涡混合器混匀，过0.2um滤膜上机测定
过程图
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2015/4/17 11:24:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面还有吗？
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zyl3367898
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2015/4/17 11:42:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小柱用什么牌子的？流速如何？
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zyl3367898
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2015/4/17 11:43:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接到样品有没有洒的现象，两个平行样是不是平行？
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zyl3367898
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2015/4/17 11:46:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷为何要过弗罗里析柱？
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m2964471
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2015/4/17 14:21:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白有少量溢出，平行样还不错。
过柱子的是有机氯时拍的，只简单拍了几张。萃取柱是德国CNW12位固相萃取装置，流速可以。色谱室电脑无网所有未上传有关谱图。
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hbnjzx
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2015/4/17 15:34:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还没有处理完吧，楼主把后面的加全了
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又又1990
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2015/4/17 15:51:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还缺个实验结果啥的呢
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zyl3367898
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2015/4/18 21:20:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹仪没一点生锈，是新的还是用一段时间了。
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riverwind
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2015/4/28 10:23:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

看楼主发的仪器图，氮吹仪貌似也是这款吧，如果是这个款式，可以更换钢针，更换成更加粗口径的钢针，吹出的气体会量大，氮吹这一步骤会快一些。


楼主也用这种平底的比色管，瓶口宽，方便使用和清洗，但是底部不像之前国标推荐用的具塞刻度管底部平稳，可以用专门的试管架，这样就可以类似离心管一样放置平稳，不会担心在实验过程中碰到比色管摔破。
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zyl3367898
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2015/4/28 16:53:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上说要用小烧杯，你用小烧杯氮吹仪上放不下吗？
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2015/4/28 16:53:25 Last edit by zyl3367898
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