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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】顶空样品的处理

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蓝是那么的天

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发表于：2013/04/24 09:04:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前一些项目打算从液体进样该做顶空进样，但是对于样品的处理有些纠结。

如果将样品剪碎后直接放入顶空瓶中加入，理论上是可以完整反映待测物在样品中存在的状态和含量，但是定量使用的是标准溶液，在测试状态上同样品不同，担心因此会引入较大的测量不确定度；而将样品萃取后移入萃取液，挥发状态上来说同标准溶液就一致了，但是由于萃取回收率等问题的存在，可能无法完全代表样品。另外我还在一份国标上看到的是装入剪碎的样品后加入溶剂，同时孵化和震荡。

不知道大家觉得这三种方法哪种更为合理，测试结果更为准确？

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发R占

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2013/4/24 9:21:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

装入剪碎的样品后加入溶剂，同时孵化和震荡,感觉这种好。

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花开见我

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ID：cai008

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2013/4/24 10:06:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也觉得是第三种更好

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1518xj

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2013/4/24 12:00:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前一种方法合理
后两种方法挺不科学的

要明白顶空测试样品的目的，是考察样品在一定条件下（保温时间和保温温度）目标物的实际释放浓度，并不是样品含有该目标物的总体含量。换句话说，顶空是不能用来测试样品中目标物的总体含量的。

与此相对应的是solvent extraction法，该方法才是直接测试样品中目标物的总体含量。

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ruan651209

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2013/4/24 12:46:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好多标准都是顶空测总量的，如丙烯腈。

顶空测总量，基于液气平衡公式。
非常科学呀。

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2013/4/24 12:47:33 Last edit by ruan651209

安平

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2013/4/24 12:49:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第三法相对较好

标准加入法应该不错。

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蓝是那么的天

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ID：matt_zheng

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2013/4/24 13:10:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1518xj(1518xj) 发表:
前一种方法合理
后两种方法挺不科学的

要明白顶空测试样品的目的，是考察样品在一定条件下（保温时间和保温温度）目标物的实际释放浓度，并不是样品含有该目标物的总体含量。换句话说，顶空是不能用来测试样品中目标物的总体含量的。

与此相对应的是solvent extraction法，该方法才是直接测试样品中目标物的总体含量。

但是相应的定量使用的标物一般都是溶液而非固体，这样两种的挥发过程上存在差异，可能导致定量结果的不准确。

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1518xj

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2013/4/24 15:14:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 1518xj(1518xj) 发表:
前一种方法合理
后两种方法挺不科学的

要明白顶空测试样品的目的，是考察样品在一定条件下（保温时间和保温温度）目标物的实际释放浓度，并不是样品含有该目标物的总体含量。换句话说，顶空是不能用来测试样品中目标物的总体含量的。

与此相对应的是solvent extraction法，该方法才是直接测试样品中目标物的总体含量。

但是相应的定量使用的标物一般都是溶液而非固体，这样两种的挥发过程上存在差异，可能导致定量结果的不准确。

你得先确定你的目的，根据你的目的选择科学的方法

你是想测试样品的目标物的总量，需要用solvent extraction法，你想测试样品中的目标物的释放量，你可以选择HS法。

如果你仅仅是想用HS法测出样品的总量，那你可以考虑做标准加入法内标曲线，定量出来的结果和solvent extraction差不多，甚至会更高些。

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lzrzero

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2013/7/26 12:10:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做这个，我也在纠结这个问题，谢谢大家的意见

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荆棘鸟之歌

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2013/7/26 13:17:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空一般用来测挥发的，所以第一种是最为合理的，就是本身的挥发出来的有机物

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cdcflyc

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2013/7/26 13:23:46 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有标准，大家都按照标准做，数据就有了可比性，怎么处理我觉得都行。
如果是做方法研究或测试样品中的真实含量，方法三则更有说服力。
理由：
样品为固态时，顶空瓶中的平衡是固-气平衡；标样则是液-气平衡。这样分析会存在明显的基质效应。
我看到过有人加同体积三醋酸甘油酯来消除基质影响，你有兴趣可以尝试一下。

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