主题:DINP DIDP保留时间偏差的疑问

浏览0 回复11 电梯直达
帕加尼风之子
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本人使用的是Agilent 7890A/5975C gcMS,每次做曲线的时候都发现DINP DIDP的保留时间每次都不一样。

      1.我使用删除所有重新制取曲线,保留时间:DINP10.58min    DIDP 11.17min,浓度值:DINP 5.93mg/ml  DIDP 5.82mg/ml。

      2.直接更新替换以前的曲线 ,保留时间:DINP 10.38min    DIDP 10.80min,浓度值:DINP 5.85mg/ml  DIDP 5.61mg/ml。

      3.同时我直接更新替换第一种做好的曲线,得出的保留时间:DINP 10.54min    DIDP 11.12min,浓度值:DINP 5.90mg/ml  DIDP 5.82mg/ml。

    DINP DIDP 我使用的是积分参数,系统自动积分。DINP DIDP 保留时间较长,这些时间偏差影响不大,但我想知道为什么会有偏差,特别是第一种跟第三种。请大神释疑,谢谢!
该帖子作者被版主 千层峰2积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我一向手动积分,不纠结这个。。
  我平时测试也不会纠结这个,但上面的老大要个所以然...
florius
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原文由 帕加尼风之子(v2920251) 发表:
  我平时测试也不会纠结这个,但上面的老大要个所以然...
你告诉他不用纠结这个
帕加尼风之子
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原文由 florius(florius) 发表:
你告诉他不用纠结这个
      平时没仔细留意不觉得,但是现在有这个问题,我也想知道第一种跟第三种为什么会有偏差,按理说不应该有差异的。特别是GCMS 对于群峰自动积分保留时间怎么定。我选用的是时间起止,面积加和方式。
千层峰
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原文由 帕加尼风之子(v2920251) 发表:
  我平时测试也不会纠结这个,但上面的老大要个所以然...
这老大,没事找事吧。。你让他教你怎么做。。
heiyecaihong
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
这老大,没事找事吧。。你让他教你怎么做。。


对 我测试准确就可以拉
外面审核也不会纠结这个
florius
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原文由 帕加尼风之子(v2920251) 发表:
      平时没仔细留意不觉得,但是现在有这个问题,我也想知道第一种跟第三种为什么会有偏差,按理说不应该有差异的。特别是GCMS 对于群峰自动积分保留时间怎么定。我选用的是时间起止,面积加和方式。
群峰自动积分那些参数意义就不大了,因为你终归还是要自己手动积分来定量的;系统根据你设定的寻峰窗口来寻找窗口内最合适的某个峰,认定为此物质的峰,并将这个峰的时间作为该物质保留时间,群峰来说有0.05的偏差很正常的。你所谓的“按理来说是不应该有差异的”是什么意思?任何仪器都会有波动,即使是单峰,你重复走几次保留时间也会有细微的不同。
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2015/7/25 11:43:06 Last edit by florius
lidoudou
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原文由 三克油(v2847092) 发表:
这两种邻苯可以自动积分吗?不是五指峰吗?
我单独跑DINP单标也是后面有五指峰
abzh99312
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楼主说DINP,DIDP保留时间,先问你这保留时间你怎么定出来的,他们出的都是群峰,无法直接获取其保留时间。
如果你是以其中某个峰定的,那么确实不应该有这么大偏差,得看看你是否进的浓度太大了么,如果是自动进样器,仪器没有维护拆解过,确实不应该这样,找找原因对你有好处。
别以为无所谓,第一找出来了你老大对你刮目相看,后面什么事可能都好做;第二,找出来后你会对GCMS有更深刻的理解;第三,KnowHow哪来的,就是别人不想,你去想了,而且找出原因了,很多都是窗户纸的事,就看你有没有心去捅它。
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