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主题：【求助】JMS-Q1000GC日本电子质谱离子源故障（重新正确安装一零件后解决）

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sishen13
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发表于：2014/04/15 14:07:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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JMS-Q1000GC日本电子质谱离子源最近出现故障，离子源上的一段带铜线的连接环断裂，导致电流不稳定，不能正常收集信号。后来通过咨询工程师，将连接环的铜线更换了一根，将铜线焊接在了连接环上。连接后，抽真空升温，进溶剂空白，结果溶剂空白的基线与之前正常溶剂差异很大。求助各位大侠，请问这是哪里出了问题？



正常的溶剂空白




更换连接环铜线后的不正常的溶剂空白：

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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千层峰
jxyan
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2014/4/15 14:18:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜线焊接在了连接环？
请问你是用什么焊接的呢？如果是焊锡，高温的时候会熔呢。
一般离子源里面的导线都是用压环把线压好的。

你把离子源拆开看焊接处是否出问题了。

最好能上个图啊。
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2014/4/15 14:18:25 Last edit by jxyan
sishen13
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2014/4/15 14:43:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带铜线的连接环咨询北京总代理公司，已经停产。现用耐高温焊锡重新焊接了一根铜丝在连接环上。然后重新抽真空，升温后，进样的谱图是一根直线。
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sishen13
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2014/4/15 14:51:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师，焊接处应该不存在问题，因为焊接完毕后，重新抽真空升温，进样的过程中未发现电流信号时断时续。在跑样的过程中一直都有电流信号，之前铜丝断裂时，跑样过程中，灯丝都是一闪一闪的。现在电流很稳定。只是在调谐时在出现问题
Mass Number：376（24167）
Intes.:400
Ratio:0.20%
Reso.:1.00(8.37)

Mass Number：614（39392）
Intes.:512
Ratio:0.25%
Reso.:1.00(3.16)
能通过调谐，但是和之前正常的调谐文件相比不太正常。
进样时的基线和正常溶剂的基线详见word文档。
谢谢各位大侠赐教。
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千层峰
jxyan
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2014/4/15 16:55:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图丰度713823，里面的溶剂空白，还有些小峰，可能是柱流失呢。
第二张图，丰度41405，差别太大。MS状态大不如从前了。
请问焊接完后，有没把焊接处用丙酮等溶剂清洗干净呢？
有可能是离子源被污染了。
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〇rbitrap
wy19871124
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2014/4/15 19:55:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个和铜线没多大关系吧，是否对仪器维护了或者清理呢
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tlym
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2014/4/16 20:45:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sishen13(sishen13) 发表:
带铜线的连接环咨询北京总代理公司，已经停产。现用耐高温焊锡重新焊接了一根铜丝在连接环上。然后重新抽真空，升温后，进样的谱图是一根直线。


这种焊锡不会有松香之类的助焊剂吗？！
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whaye
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2014/4/17 0:04:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子源被严重污染了。

焊接要用激光焊。
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qqqid
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2014/4/17 9:06:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是焊接部位释放了干扰物。

工件、焊料、助焊剂都不能含有机物，有些含碳的金属在高温下会释放有机物，要用惰性气体保护工件。

楼主先用压接的方式试一下，再考虑焊接，情况可能会好一些，可惜现在已经晚了。
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redstonefe
v2797699
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2014/4/17 10:35:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用质谱图看一下两张图有什么差异。
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hubeixwj
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2014/4/17 17:04:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有离子到检测器上。应该是离子源没装好！
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