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主题：【分享】ICP发射光谱常见问题

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依风1986
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发表于：2013/05/01 21:26:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１、影响等离子体温度的因素有：
载气流量：流量增大，中心部位温度下降；
载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；
频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；
第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。
２、电离干扰的消除和抑制
原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。
３、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？
提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl  HNO3  HClO4  H3PO4  H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型
谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；
连续背景对分析谱线的干扰；
杂散光引起的干扰。
５、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正
在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
６、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？
测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。
７、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件
尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。
８、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？
不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。
９、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项
溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；
把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。
１０、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求？
高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。
１１、什么叫稀释剂？ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求？
一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有：①粘度较低；②分子中的碳原子数较少；③有中等的挥发性；④不产生或少产生有毒气体；⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；⑥在炬管口产生的碳沉积较少。
12、稀释剂对ICP分析有哪些影响？
稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响；密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始直径；沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：谢分享。
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砂锅粥
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2013/5/2 0:01:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？
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依风1986
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2013/5/2 7:45:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


就是测完一个样要清洗下！
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tang566
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2013/5/2 13:57:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


一般没清洗，遇到高含量的样品时会冲冼。
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砂锅粥
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2013/5/2 19:45:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


就是测完一个样要清洗下！
我们都是一个接一个地测，中间没有用水或者稀酸冲洗。
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依风1986
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2013/5/2 19:47:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


就是测完一个样要清洗下！
我们都是一个接一个地测，中间没有用水或者稀酸冲洗。


测完一个样不用冲洗吗？不担心上一个样有残留？
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砂锅粥
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2013/5/2 19:51:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


一般没清洗，遇到高含量的样品时会冲冼。
我也是这样的，通常哪些样品含量比较高心里都有数了。
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砂锅粥
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2013/5/2 19:55:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


就是测完一个样要清洗下！
我们都是一个接一个地测，中间没有用水或者稀酸冲洗。


测完一个样不用冲洗吗？不担心上一个样有残留？
方法里面默认会有一段快泵冲洗时间，测完一个我都是马上插到下一个样品里面，马上按确定。一般不是含量很高的样品不会残留。
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依风1986
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请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


就是测完一个样要清洗下！
我们都是一个接一个地测，中间没有用水或者稀酸冲洗。


测完一个样不用冲洗吗？不担心上一个样有残留？
方法里面默认会有一段快泵冲洗时间，测完一个我都是马上插到下一个样品里面，马上按确定。一般不是含量很高的样品不会残留。


我个人觉得冲洗还是有必要的，以前用PE自动进样都是有测完一个样冲洗下一个样功能
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砂锅粥
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2013/5/2 20:10:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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关于第6点：“测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。”
请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


就是测完一个样要清洗下！
我们都是一个接一个地测，中间没有用水或者稀酸冲洗。


测完一个样不用冲洗吗？不担心上一个样有残留？
方法里面默认会有一段快泵冲洗时间，测完一个我都是马上插到下一个样品里面，马上按确定。一般不是含量很高的样品不会残留。


我个人觉得冲洗还是有必要的，以前用PE自动进样都是有测完一个样冲洗下一个样功能
不单独冲洗样品都测不过来了，冲洗更测不过来了，个人觉得只要没残留，不单独冲洗液没关系。有残留的话通过谱图可以看出来的。
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依风1986
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请问大家有用蒸馏水或者酸液在样品之间冲洗吗？


就是测完一个样要清洗下！
我们都是一个接一个地测，中间没有用水或者稀酸冲洗。


测完一个样不用冲洗吗？不担心上一个样有残留？
方法里面默认会有一段快泵冲洗时间，测完一个我都是马上插到下一个样品里面，马上按确定。一般不是含量很高的样品不会残留。


我个人觉得冲洗还是有必要的，以前用PE自动进样都是有测完一个样冲洗下一个样功能
不单独冲洗样品都测不过来了，冲洗更测不过来了，个人觉得只要没残留，不单独冲洗液没关系。有残留的话通过谱图可以看出来的。


也可以这样做，保险起见吧！
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