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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【已应助】砷的测定很不稳定

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huangza

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发表于：2013/05/03 16:56:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

砷的测定，条件是灯电流60mA，负高压-240V，采样延时10s，主气600mL/min，辅气800mL/min

标准空白、标准系列溶液、样品空白、样品，每隔段时间，荧光强度均在不断上升。以10ng/mL的标准溶液为例，荧光强度从2340，上升到2700多，又上升至2900多；而样品空白也在不断上升，从900左右一直上升至1700多，这是为何？

推荐答案：gxq1024回复于2013/05/06

首先，你的样品空白900多，太高了吧。。那你的标准空白呢？多少？
我遇到过一次，空白从400多，慢慢上升到八九百的。
当时做标准曲线之前，预热时间也差不多了之后，载流+还原剂走，400左右，因为不稳定，我就一直运行，20-30分钟后，慢慢升到八九百。标准曲线也不好，样品就没继续测。
当时的推断的原因是我图方便，使用的是2天前配制的5%酸载流，在玻璃容量瓶里保存的。

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2013/5/3 17:03:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灯要预热久点
不同时间测定荧光值肯定不同的
你要连续测定7次，看下精密度如何

该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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huangza

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2013/5/3 17:07:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灯预热足够长了，只间隔了半小时左右啊，连续测定倒是没有太大的问题，关键这个属于正常吗？

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huangza

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2013/5/3 17:09:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

砷的标准空白反测，结果是6.6ng/mL，太离谱了！用的是双道测定，而锑就没有问题，比较稳定，为什么砷不稳定呢？是什么原因呢

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2013/5/3 17:11:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5%盐酸+1%硫脲+1%抗坏血酸

标准浓度(10^-9)	荧光强度
	测试值	平均值
0.00	515.5	494.1
	489.7
	477.0
1.00	632.6	633.7
	631.1
	637.3
2.00	877.9	887.0
	891.0
	892.0
4.00	1261.5	1244.2
	1237.7
	1233.4
8.00	1985.8	1997.4
	2009.8
	1996.7
10.00	2326.9	2340.1
	2350.6
	2342.9

拟合公式：y=487.0825+186.9602*x
r^2=0.9990

A道标准曲线

曲线贴不上来

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2013/5/3 17:12:05 Last edit by huangza

尘

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2013/5/3 19:30:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:

砷的标准空白反测，结果是6.6ng/mL，太离谱了！用的是双道测定，而锑就没有问题，比较稳定，为什么砷不稳定呢？是什么原因呢

这个可能元素本身问题吧，反测标准空白要先测样品空白啊，要把标准空白当样品做才行

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2013/5/3 19:31:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同时间段测定荧光值漂移是正常现象
所以荧光测定尽量一次完成，不要有时间间隔

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wpl369

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2013/5/3 20:23:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测砷是出现过这种情况，随着时间的延长信号值有所增长，除了上述说的预热问题外，还可能是溶液没有彻底被预还原

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huangza

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2013/5/4 21:41:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

砷的标准空白反测，结果是6.6ng/mL，太离谱了！用的是双道测定，而锑就没有问题，比较稳定，为什么砷不稳定呢？是什么原因呢

这个可能元素本身问题吧，反测标准空白要先测样品空白啊，要把标准空白当样品做才行

为什么反测标准空白要先测样品空白？样品空白也可以当样品来测定啊

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