原文由 niuyuehua(niuyuehua) 发表:
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
单单就一级质谱图而言,你的解释都是合理的。
由于是高分辨的质谱,你可以计算理论质荷比,比较一下质荷比的差值,如果仪器校准是好的,一般偏差在2mDa以内或者2ppm以内。
二楼同学所谓 ESI+ 不可能出现 -H 的说法是错误的,我见过很多类似 [M+2Na-H]+ 的峰。
至于二级质谱图,结合已知的结构,可以自己推导离子碎裂途径。当然也可以找找看:有没有类似结构化合物的ESI二级质谱图参考。
昨天网络断掉,无法及时回复,不好意思。
谢谢你的回答。如果前面判断的分子离子峰是对的,结合生产工艺,分子量比烟嘧磺隆大14,所以推断烟嘧磺隆的甲氧基换成乙氧基就可以了。
另外从碎片上结合烟嘧磺隆上的碎片,也能证实这种情况。
就是不知道什么书上介绍M+Na+K情况。
最诡异的是,我们公司一个同事做的另外一个产品,出现了M+K+Na,不是M+K+Na-H的情况,这又怎么解释那?和官能团有关系?什么情况下有关系?
一切皆有可能,只要不违背基本理论,有实实在在的实验数据就可以。甚至一些不符合现有理论的实验现象会导致新的理论的出现,比如:光的波动学说也是在观察到了衍射等实验现象以后才提出来并被人们认识和接受的。
如果你确定是 M+Na+K 而不是 M+Na+K-H ,那么这个离子应该带有两个电荷 [M+Na+K]2+,质荷比是质量数的一半。
另外,你确定分子量没有计算错误,高分辨的质荷比数据在测量误差范围内是一致的?
如果你确定实验观测到的是一个中性分子 M 产生了 [M+Na+K]+ 离子, 最后的可能就是:化合物比较特殊,在电喷雾条件下,发生了还原(结合了一个电子,从而导致 2+ 变成 1+ ),不过,我个人认为这种情况非常罕见。
如果可以,请把化合物的分子式和质谱图贴出来大家看看。