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液相色谱（LC）
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主题：【求助】怎么提高分离度

浏览0 回复12 电梯直达
我是小靳
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发表于：2013/05/09 17:00:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按照药典上的步骤来的，检测的物质是齐墩果酸和熊果酸的含量测定，用的C18 的柱子，条件是：210nm  柱温：18℃  流速：1.0ml/min 流动相为 甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=265:35:0.1:0.05
想问一下各位高手有没有做过类似的，我做的感觉分离度不是很好，之前是有点拖尾，因为之前的温度是17℃，我升到了18℃，然后拖尾好了，分离度就一直不是很好，想问问大家有没有什么解决的办法，之前做预实验的时候峰形什么的一直都蛮好的。我还改过流速，流速改了分离度只是在原来的基础上加强了
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2013/5/9 20:49:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主发错位置了，这个应该发到液相版面去，改善分离度 应该换柱子或者调节流动相比例，调节流速意义不大
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nixiaolong
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2013/5/10 9:43:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做预实验和现在条件是一样的吗？如果一样，是不是柱效降低了？lz可以上一张谱图看看
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c244328649
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2013/5/10 9:50:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响分离度的因素很多吧？
比如说：1.样品的进样量，不能太多也不能太少
        2.色谱的柱温、检测器的温度、进样口的温度要适合
        3.载气的流量
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有水有渝
xky0230699
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2013/5/10 9:56:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法中要求控制温度吗，如果没有可以继续改变温度为改变峰形，楼主最后上个预实验的色谱图和后面18度时的色谱图对比一下，也可能是色谱柱性能下降了，或流动相配制有误差。
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三人行
jncxyy2012
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2013/5/10 11:37:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c244328649(v2715027) 发表:
影响分离度的因素很多吧？
比如说：1.样品的进样量，不能太多也不能太少
        2.色谱的柱温、检测器的温度、进样口的温度要适合
        3.载气的流量


说的是液相不是气相哦。
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xzy0513
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2013/5/10 13:03:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是等度洗脱吧。如果流动相的比例不可以变。那么平衡时间增加多一些，应该会有改善。可以增加10分钟或者5分钟试试看。
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王老头
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2013/5/12 16:39:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论和实践相结合
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xiao_case
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2013/5/12 23:32:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的流动相加的乙酸，你测过PH值么？过酸或过碱都会损坏柱子，有时候相同规格、粒径的柱子，不同厂家不同型号的pH范围是不一样的。
至于提高分离度，在色谱条件单一改变的情况下，可以改变色谱柱长度（加长）来实现更好的分离度，但是分析时间相对延长！
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c244328649
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2013/5/13 8:40:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 c244328649(v2715027) 发表:
影响分离度的因素很多吧？
比如说：1.样品的进样量，不能太多也不能太少
        2.色谱的柱温、检测器的温度、进样口的温度要适合
        3.载气的流量


说的是液相不是气相哦。


好的吧，液相不是很懂。
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nixiaolong
nixiaolong
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2013/5/13 9:12:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c244328649(v2715027) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 c244328649(v2715027) 发表:
影响分离度的因素很多吧？
比如说：1.样品的进样量，不能太多也不能太少
        2.色谱的柱温、检测器的温度、进样口的温度要适合
        3.载气的流量


说的是液相不是气相哦。


好的吧，液相不是很懂。
呵呵呵 欢迎经常来学习
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