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主题：【求助】标准加入法的问题求解

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nphfm2009

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发表于：2013/05/13 16:23:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加和性干扰

如果测得的吸光度A中，除了待测元素的吸收B外，还有一个附加的吸收C，且C不随待测元素的浓度而变化（C值可以是正的，也可以是负的），则这种干扰为加和性干扰。加和性干扰的特点是不改变曲线的斜率和形状，只改变曲线的在吸收轴上的截距。

光谱线干扰、背景吸收和污染等一般可归于加和性干扰。加和性干扰采用标准加入法是消除不了的。测得的吸光度A=B+C，无论如何加入已知浓度的待测元素，C值是始终消除不了的。校正光谱线干扰和背景吸收的方法是配制尽可能与样品相同基体的标准系列，同时进行背景校正。校正污染需使用完全与样品一样，经过相同前处理的空白作参比。

特效性干扰

在标准加入法中，加入元素和待测元素从表面上看是同一元素，两者又同处于相同的环境，似乎应该具有完全相同的分析行为。但是，问题并非如此简单，在一定的条件下，即使相同的物种、相同的化合物也可能有不同的分析行为，常常表现为不同浓度的分析元素受到的干扰程度不同，这称为特效性干扰。

在火焰原子吸收中，全部的电离干扰和部分的化学干扰都属于特效性干扰，不能通过标准加入法来消除。电离干扰可加入消电离剂（电离电位低元素）等方法来抑制，而特效性的化学干扰可加入稀放剂、保护剂等方法来抑制。

在石墨炉原子吸收中，许多基体干扰（多数的蒸发干扰和全部气相干扰）是特效性的，不能通过标准加入法来校正。例如，如果标准溶液中的待测元素是以不挥发的无机盐类的形式存在，而样品中的待测元素是以较挥发的有机化合物的形式存在，那么很可能在挥发阶段样品中的待测元素挥发损失了一部分，而标准中的待测元素留下了，显然结果不可能正确。这部分的干扰应通过异构重整或基体改进技术加以抑制。

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2013/5/13 16:57:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

运用标准加入法导致错误的实例
火焰原子吸收中特效性的化学干扰。

图2 待测元素和样品的浓度变化对分析结果的影响

图3钙对铅测定的影响
A/A0：相对吸光度；A0：Pb的吸光度；A：有钙干扰时Pb的吸光度
（1）如图2中曲线A、B所示，曲线B含有1mg/L钙和12.5mg/L磷，测定其钙的含量结果为1.98mg/L，回收率为198%，而曲线A为2.5mg/L钙和12.5mg/L磷，测定其钙的含量结果为3.49mg/L，回收率为123%（140%）。这表明相同含量的干扰介质对不同含量的待测元素产生的干扰效应不同。
（2）如图2中曲线A、C所示，而曲线A为2.5mg/L钙和12.5mg/L磷，测定其钙的含量结果为3.49mg/L，回收率为123%（140%）。将样品溶液稀释一倍，结果如曲线C所示，钙的含量为2.12 mg/L，换算成原始浓度，结果为4.24 mg/L，回收率为170%，两者相差很大。这表明不同的样品浓度对分析结果的影响不同。
测定钙时磷的化学干扰不能通过标准加入法校正，而应加入化学抑制剂（如镧）加以校正。
3.2石墨炉原子吸收中的特效性基体干扰[6]
从图3可以看出，同样浓度的钙对铅的干扰程度大小随铅浓度大小的不同而不同，铅的浓度越低吸光度下降越快，随着铅浓度的提高，吸光度下降逐渐减少。这是石墨炉原子吸收中典型的蒸发和气相干扰，是属于与浓度无关的特效性干扰。因此，当用标准加入法测定铅时，这种干扰不仅影响校准曲线的斜率，而且会使校准曲线发生弯曲，对一同样浓度的钙，铅的浓度越小，校准曲线向纵轴弯曲。因此，但存在与浓度有关的特效性干扰时，不能通过校准加入法来校正，而必须采用合适的手段（如加基体改进剂）来克服干扰，才能得到准确的结果。

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2013/5/13 17:00:27 Last edit by nphfm2009