主题:【求助】气质检测塑化剂谱图响应值与国标不对应

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原文由 lww1223(lww1223) 发表:
会不会问题出在最基础的地方,如进样模式设置错了?


一开始进样模式设定的是快速进样,后来工程师来了又给调成变量(貌似是这个名),设置的是1500,也没有什么太大的改变。

你说的这个基础问题我也考虑了,已经联系打算换个厂家重新买一瓶氦气,售后也打算再拿一根超惰的柱子过来,再打算重新买一支标液,要是还不行我也不管了。
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原文由 justin17025(justin17025) 发表:
默认不都是1ul进样吗?


对,一开始的时候把进样针类型设错了,设的是10微升的针,实际使用的是5微升的针,后来自己发现改正过来,改成5微升的针了,其他的进样量都是我按照工程师要求更改的。
jiangwibo
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默认不都是1ul进样吗?


对,一开始的时候把进样针类型设错了,设的是10微升的针,实际使用的是5微升的针,后来自己发现改正过来,改成5微升的针了,其他的进样量都是我按照工程师要求更改的。


进样量默认都为1ul,别改了,你按国标配好的标液依次进样做曲线就好了。你那什么0.8,0.5,0.2ul的进样量你不觉得有问题吗?自动进样器进不了那么准的。EM加电压就好了,让DINP和DIDP丰度升上去,按照我说的弄,线性和测试结果肯定好的。
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默认不都是1ul进样吗?


对,一开始的时候把进样针类型设错了,设的是10微升的针,实际使用的是5微升的针,后来自己发现改正过来,改成5微升的针了,其他的进样量都是我按照工程师要求更改的。


进样量默认都为1ul,别改了,你按国标配好的标液依次进样做曲线就好了。你那什么0.8,0.5,0.2ul的进样量你不觉得有问题吗?自动进样器进不了那么准的。EM加电压就好了,让DINP和DIDP丰度升上去,按照我说的弄,线性和测试结果肯定好的。


恩,后来又重新配置了标液,配置了五个点(2,1,0.5,0.2,0.1),都是一微升进样量,也加了电压,加到了一千两百伏左右,后面那些小峰响应值也提高了,但是线性还是差啊,我除了用目标例子的峰面积做了线性(用自带数据分析软件做的),还把他们的总的四个离子的峰面积用excel做了线性,都是不好,负截距很大,小浓度的点基本上是平行的感觉,大浓度的点也是一个高一个低,而且明显看出来大浓度点和小浓度点的峰面积不成正比。
jiangwibo
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默认不都是1ul进样吗?


对,一开始的时候把进样针类型设错了,设的是10微升的针,实际使用的是5微升的针,后来自己发现改正过来,改成5微升的针了,其他的进样量都是我按照工程师要求更改的。


进样量默认都为1ul,别改了,你按国标配好的标液依次进样做曲线就好了。你那什么0.8,0.5,0.2ul的进样量你不觉得有问题吗?自动进样器进不了那么准的。EM加电压就好了,让DINP和DIDP丰度升上去,按照我说的弄,线性和测试结果肯定好的。


恩,后来又重新配置了标液,配置了五个点(2,1,0.5,0.2,0.1),都是一微升进样量,也加了电压,加到了一千两百伏左右,后面那些小峰响应值也提高了,但是线性还是差啊,我除了用目标例子的峰面积做了线性(用自带数据分析软件做的),还把他们的总的四个离子的峰面积用excel做了线性,都是不好,负截距很大,小浓度的点基本上是平行的感觉,大浓度的点也是一个高一个低,而且明显看出来大浓度点和小浓度点的峰面积不成正比。


小浓度的点太小了,响应值又不够,所以才是平行的。高浓度一高一低很有可能是高浓度丰度其实也不高(1PPM和2PPM浓度相对而言确实算低的,毕竟不像多环芳烃有那么高的响应值),稍受杂质影响峰面积就会偏离。你做什么的塑化剂呀?如果是食品接触材料或者白酒测试的话,你完全可以增大取样量来改善你的线性范围。
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默认不都是1ul进样吗?


对,一开始的时候把进样针类型设错了,设的是10微升的针,实际使用的是5微升的针,后来自己发现改正过来,改成5微升的针了,其他的进样量都是我按照工程师要求更改的。


进样量默认都为1ul,别改了,你按国标配好的标液依次进样做曲线就好了。你那什么0.8,0.5,0.2ul的进样量你不觉得有问题吗?自动进样器进不了那么准的。EM加电压就好了,让DINP和DIDP丰度升上去,按照我说的弄,线性和测试结果肯定好的。


恩,后来又重新配置了标液,配置了五个点(2,1,0.5,0.2,0.1),都是一微升进样量,也加了电压,加到了一千两百伏左右,后面那些小峰响应值也提高了,但是线性还是差啊,我除了用目标例子的峰面积做了线性(用自带数据分析软件做的),还把他们的总的四个离子的峰面积用excel做了线性,都是不好,负截距很大,小浓度的点基本上是平行的感觉,大浓度的点也是一个高一个低,而且明显看出来大浓度点和小浓度点的峰面积不成正比。


小浓度的点太小了,响应值又不够,所以才是平行的。高浓度一高一低很有可能是高浓度丰度其实也不高(1PPM和2PPM浓度相对而言确实算低的,毕竟不像多环芳烃有那么高的响应值),稍受杂质影响峰面积就会偏离。你做什么的塑化剂呀?如果是食品接触材料或者白酒测试的话,你完全可以增大取样量来改善你的线性范围。


做的白酒,主要考察3个物质,要求最高的是DBP,国标不允许超过0.3ppm,一般样品中的浓度也在1ppm以下,所以才这么取的点。关键是从兄弟厂家了解到,别人都做的挺好的,就我们的不行,貌似岛津的仪器做出来的谱图都是跟国标很符合,而像我们这个安捷伦做出来的就是前面的峰高,后面的峰低,只不过别人的不像我们这种这么低,而且线性也不错,剩下也不好的人家领导要求也不高,检测发现有了,就直接对产品进行处理了,也不像我们这边非要求数据跟外面质监局测得结果基本一致。
jiangwibo
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你们前处理方法有问题,去找下兄弟厂家要下方法参考下。这个项目不难的,你们弄好细节。
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你们前处理方法有问题,去找下兄弟厂家要下方法参考下。这个项目不难的,你们弄好细节。


标液不需要前处理吧?现在线性这么差,没办法用来定量吧,负截距过大,低浓度的样品测得结果肯定很不准啊,我做完线性后一般会把各个点回测以下,得的结果也跟实际差很大。
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你们前处理方法有问题,去找下兄弟厂家要下方法参考下。这个项目不难的,你们弄好细节。


标液不需要前处理吧?现在线性这么差,没办法用来定量吧,负截距过大,低浓度的样品测得结果肯定很不准啊,我做完线性后一般会把各个点回测以下,得的结果也跟实际差很大。


你先和别人交流下前处理,你就知道你的曲线有没有问题,和方法配不配套。你那对仪器要求太高,对自己也困难
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你们前处理方法有问题,去找下兄弟厂家要下方法参考下。这个项目不难的,你们弄好细节。


标液不需要前处理吧?现在线性这么差,没办法用来定量吧,负截距过大,低浓度的样品测得结果肯定很不准啊,我做完线性后一般会把各个点回测以下,得的结果也跟实际差很大。


你先和别人交流下前处理,你就知道你的曲线有没有问题,和方法配不配套。你那对仪器要求太高,对自己也困难
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