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主题：【讨论】PVC中邻苯含量的检测

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发表于：2016/12/13 14:56:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近参加的能力验证PVC中邻苯含量的测定，每次测出的结果都比给出的参考值低了将近一半，都有可能是哪些原因？
该帖子作者被版主 有雨的夜加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2016/12/13 15:16:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把质控样和样品加标都一起做看看
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heiyecaihong
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2016/12/13 15:22:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是按照能力验证的参考方法做的？
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p3144689
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2016/12/13 15:44:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
把质控样和样品加标都一起做看看
质控样还没买，做了样品加标正常，按照31604.30-2016的方法做的，用的安捷伦的GC-MS，做了仪器比对也没问题，不在给定范围之内也不敢报结果啊。
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2016/12/13 16:04:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
是不是按照能力验证的参考方法做的？
做DBP和DIBP两项，参考标准是GB/T21928-2008和GB31604.30-2016，我们按照31604.30的方法做的，参考范围DBP350-500mg/kg，DIBP150-300mg/kg，我们测出来只有DBP180mg/kg，DIBP110mg/kg左右，低了一半。
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有雨的夜
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2016/12/13 16:09:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际做的过程能不能贴出来看下
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sdlzkw007
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2016/12/13 16:39:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种可能，一是空白过高，另外就是萃取溶剂穿透不够，不能有效地提取目标物，建议使用二氯甲烷和正己烷混合溶剂试一下
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lww1223
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2016/12/13 16:56:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按方法提取了后，再重新提取一遍试下，可确定是否溶剂穿透不够提取不彻底。
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p3144689
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2016/12/13 17:18:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lww1223(lww1223) 发表:
按方法提取了后，再重新提取一遍试下，可确定是否溶剂穿透不够提取不彻底。
重新提取过了，重新提取的也就2个ppm左右，这个可以算是提取完全了，实在找不出低了一半的原因了，现在仅在怀疑标准品有问题了，不过可能性不大，之前一直用的，做能力验证是刚从纯品配的储备液，和之前的比对差别很小，现在打算从别的实验室借标准品比对一下，看看差别多大
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heiyecaihong
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2016/12/13 17:32:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用CPSC的方法试一下，用四氢呋喃溶解，正己烷沉淀 看看
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ruan651209
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2016/12/14 18:32:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议同楼上。
先做真值，不拘于萃取效率。
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