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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】国产气相色谱仪的初体验。。

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vivien666

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发表于：2016/12/13 14:30:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干了几年检测，本人一直专注在色谱分析这一块。不知道是不是好运气，我一直都是在用外国牌子的气相色谱仪（例如：安捷伦、岛津、赛默飞等等），我都以为在我的分析工作生涯里，不会有机会用到国内牌子的色谱仪器。但我也用过如：吉天的原子荧光，戴安的离子色谱等等一些牌子，使用效果还蛮良好，所以，在此之前，我并不抗拒使用国产分析仪器。万万没想到，有一天...

由于最近换了新工作，所以在一家环境第三方检测开始我的新工作。我被通知要学习一台国产的气相色谱分析仪（福立GC9790），然后，就在我的前辈指导下学习福立气相色谱仪，虽然说它的方法建立没有国外牌子的方便，但也在我的接受范围内，当时心里想，只是操作上稍有不便，只要实验上没有太大误差就好。所以，当时就做了个环氧丙烷的样品和标曲，期间也没有什么大问题。大家看到这里是不是觉得我好像在混字数？

别急，下面才是主题... ...
过了几天，来了个丙酮，大家如果做过都知道，丙酮其实是出峰快，峰型好，基本算是色谱入门级，很少会有意外出现，可是，恰恰就是它出意外！我设好批处理之后，就好放心的去干其它工作，等到我回来查看时，标曲1、标曲2、标曲3！

什么鬼东西：峰型宽矮不说，连出峰时间都差了1.3min，看到这样，我第一个考虑是否打进空气了，所以，我重复进了一针，可是第二次的出来的谱图，时间又不同了！这下我彻底蒙圈了。只好查查是否仪器有异常情况，在一番排查后，确定仪器正常之后，我第三次进了同样浓度的4针，可是其中还是有2针的谱图有奇怪：图一是保留时间对得上，但峰面积对比之下大了40%；图二还是出峰时间不再合理范围内。最后，只能用岛津的气相把样品做了。事后，我也问了其他同事，他们也出现过这种情况，也排查过，但没有一个合理的解析。之后那台福立就大家都不想碰。
有朋友知道这是什么情况吗？

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2016/12/13 15:36:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你测定丙酮的具体条件是什么。
不过我怀疑是色谱柱的问题。（色谱柱衰老了？选择不合适？柱前压不合适？）
===================
我上一家公司用的也有一台福立的9790II，用毛细柱（50米长的TVOC柱）FID测丙酮，峰型很窄，和二硫化碳分离度很好，一次配置混标测定工作场所空气中的丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、环己酮四种物质，顺利通过安监部门的评审。

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