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主题：【已应助】AB API5000 建方法新手求教，一种化合物

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发表于：2016/12/13 14:28:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  各位老师好，之前没接触过质谱，现在我要用质谱测一种激素类物质，查的文献都是ESI+，流动相甲醇水或者乙腈水。我现在要用AB5000自己建方法，求教：
目前我理解的建方法大致流程是，找出离子对，质谱条件例如DP、CXP、CE之类，建液相梯度优化源参数使峰型优化，和灵敏度最高。
那么，自己建方法，
1 正负离子模式是根据文献定，还是实际两个模式都试一下找灵敏度高的？
2 流动相的有机溶剂确定，甲醇乙腈都分别试一下找最好的？
3 AB 5000针泵进样自动优化只有DP、CE、CXP的值，那么EP值需要手动调吗？
4 源参数是手动调还是自动优化好？手动调参数之间互相是不是有影响？意思是能控制单一变量去调吗？
5 我测的就是一种化合物，那么离子对还要找定性跟定量两个离子对吗？还是就找一个定量离子对？即母离子打碎子离子响应最高的那个？
谢谢各位老师了！！！
推荐答案：东海710回复于2016/12/13
1,建议自己两个都找一下试试，看看响应度如何；
2，流动相建议甲醇乙腈都试一遍，每种试剂还是有区别的；
3，这些参数值需要自己调，找到最优的；
4，可以控制单一变量去调
5，看你做什么了，如果定量的话，还是需要找两个离子对，母离子响应最高的为定量离子，其次为定性离子；防止有干扰存在
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2016/12/13 15:08:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,建议自己两个都找一下试试，看看响应度如何；
2，流动相建议甲醇乙腈都试一遍，每种试剂还是有区别的；
3，这些参数值需要自己调，找到最优的；
4，可以控制单一变量去调
5，看你做什么了，如果定量的话，还是需要找两个离子对，母离子响应最高的为定量离子，其次为定性离子；防止有干扰存在
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2016/12/13 15:53:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AB 源参数有自动优化的功能
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2016/12/14 21:07:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
AB 源参数有自动优化的功能
嗯嗯。最开始的时候我是按照仪器说明大概设了下参数，后来用仪器自动优化了一下源参数，但是好像还没最出初随便设的效果好。
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2016/12/15 7:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3150860(p3150860) 发表:
嗯嗯。最开始的时候我是按照仪器说明大概设了下参数，后来用仪器自动优化了一下源参数，但是好像还没最出初随便设的效果好。
源参数基本差不多，差别不太大，比较重要的就是curtain gas，一般设30就行了，灵敏度高就再设高一些，灵敏度低就设20，25这样的
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hujiangtao
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2016/12/15 10:51:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先找到母离子，然后打碎找子离子
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2016/12/19 9:37:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
源参数基本差不多，差别不太大，比较重要的就是curtain gas，一般设30就行了，灵敏度高就再设高一些，灵敏度低就设20，25这样的
意思是源参数不需要很细致的优化吗？只是大概就行吗?
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2016/12/19 10:14:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
AB 源参数有自动优化的功能
您好，还想问一下。自动优化源参数时溶剂是什么？我用的流动相是甲醇水。初始梯度是10%甲醇。那么要是自动优化源参数，溶剂是纯甲醇溶还是初始流动相比例？
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ghb189
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2016/12/19 14:34:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯甲醇稀释到100ppb一般就可以了
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2016/12/19 16:25:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3150860(p3150860) 发表:
您好，还想问一下。自动优化源参数时溶剂是什么？我用的流动相是甲醇水。初始梯度是10%甲醇。那么要是自动优化源参数，溶剂是纯甲醇溶还是初始流动相比例？
一般做FIA优化不接色谱柱，要不时间太长。溶剂用流动相初始比例就行了，反正不接柱很快就出来了。
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hello2013
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2016/12/20 16:42:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AB QTRAP 源参数基本差不多，不需要在这个上面浪费很多时间，离子对的话，两对，一对定量，一对定性；甲醇乙腈需要都试试的，看看峰和响应，做比较；EP基本都是10，也可以自己优选一下。正负离子的话，文献参考就行，基本根据结构就能确定是正还是负了
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