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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱钢气瓶与程序升温的问题

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xubingyong

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发表于：2013/05/26 12:53:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们在使用安捷伦6890气相色谱时，需要使用氢气、氮气与空气三个钢气瓶，在使用钢气瓶时，有一个总阀与分压阀，上面各有一个压力表，在使用时有以下几个问题：

1 打开总压阀时，总压阀应该打开多大，其总压表读数多大合适？它需要与分压阀（0.5Mpa）保持多大压力差？当总压阀压力是多少时？表示气快用完了，应该换新的钢气瓶了。

2总压阀与分压阀打开与关闭时，两者有没有打开与关闭顺序？是怎么的顺序？

另外一个就是气相程序升温设置问题：
在使用程序升温设置时，如果我们的方法是40度保温3分钟，然后以5度每分钟速率升到180度，保持5分钟。那么我们有没有必要在该方法的基础上将温度升高到250，保温一段时间如10分钟，以除去色谱柱中残留的杂质？

另外，如果我是否有必要在该方法中设置一个降温与平衡温度的程序，比如在该方法中增加一个180度保温5分钟后，以10度每分钟的速度降温到最初温度40度，然后保持40度5分钟，这样有利于于基线平衡？或者直接在后运行中（postrun中设置后运行温度40度，保持5分钟即可？

3 因为我以前做液相色谱多些，做液相色谱时每次做完后都要用甲醇洗色谱柱，请问每天做完气相是否有必要老化气相柱，如不需要，那需要多久老化一次，怎么老化效果好，是不是也是看基线是否平衡作为老化干净标准？

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2013/5/26 13:19:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样品了，有没有高沸点的物质，没有必要每次都老化的，这样柱子用不久就坏了，不需要设置降温的，仪器做完样品会自动降温的，老化吗，也没有固定要求把，如果有鬼峰杂质峰多的时候，进个空白看是否有杂峰。有的话在进行老化就可以了

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2013/5/26 13:19:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、总压力是固定的，每次开气瓶阀时开到最大，因为气瓶阀门有密封垫，不开到最大容易漏气。新新压力在10-15MPA是正常的。输出压力不能达到使用要求时就该换瓶了，一般是0.5MPA左右，用后要将气瓶阀关紧，不要放空，特别是氢气，建议买氢气发生器，安全一些。
2、先开气瓶阀门，再开分压阀，关时相反操作，防止对气相产生冲击。
3、没必要升到250度，长时间高温造成色谱柱固定相流失，缩短使用寿命，升到180度目的就是将残留物吹出，只有在发现样噪音大、出现鬼峰或基线漂移，并排除进样口、检测器等污染的可能进才对色谱柱进行老化，注意老化时的温度不要超过色谱柱的最大温度，一般比最大温度要低20-30度。柱说明书上有建议的老化方法。

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