主题:【讨论】ECD检测器基线漂移问题

浏览0 回复12 电梯直达
青萍若水
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使用ECD检测器,测农残。第一次开机活化柱子

以后,基线随着程序升温的温度升高而降低。



几天后又重新装了柱子,这一次,程序升温开始

时,基线先是随着第一节程序升温的温度升高而

降低,随后进入了第二阶升温,基线则随着温度

升高而升高。恒温时则开始保持不变。

哪位有没有遇见过这种情况,怎么解决。
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安平
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色谱柱要事先老化好,才能连接到ECD上。

    最好说说具体程序升温条件,看看色谱图。
xdzh130
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首先,按安平老师说的,柱子一定要老化好才行。
  有时,即使老化好了,放一段时间,柱子也会出现你说的现象。这时你编个序列,走3至5根空白基线(不要进样,只是触发信号而已),或许会变好。(我用的450-GC就是采用这个办法)
    程序升温时基线上升属正常现象,特别是升温速度较快时更明显,你多走几次空白基线,上翘的尾巴一般会降低一些,但不会像恒温时完全平直。即便如此,它对定量影响不大,你完全可以放心做样。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:详细
zyl3367898
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ECD稳定时间长,有时我是下午下班开机,明早才进样,这样基线好多了,另外下班开机时,让它进几针溶剂,对它稳定也有好处。
石头记忆
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
ECD稳定时间长,有时我是下午下班开机,明早才进样,这样基线好多了,另外下班开机时,让它进几针溶剂,对它稳定也有好处。


开那么久,感觉对脱氧管损耗比较大啊
青萍若水
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原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
首先,按安平老师说的,柱子一定要老化好才行。
  有时,即使老化好了,放一段时间,柱子也会出现你说的现象。这时你编个序列,走3至5根空白基线(不要进样,只是触发信号而已),或许会变好。(我用的450-GC就是采用这个办法)
    程序升温时基线上升属正常现象,特别是升温速度较快时更明显,你多走几次空白基线,上翘的尾巴一般会降低一些,但不会像恒温时完全平直。即便如此,它对定量影响不大,你完全可以放心做样。


现在基线还可以了,问题是我的基线随着程序升温的温度升高而下降了
青萍若水
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第一阶程序升温魏12分钟,速率为10度每分,第二阶审问为4分钟,速率为8度每分,然后保持10分

程序升温的前一段,基线是直的,在第8分钟开始基线下降,15分钟开始,有平直了。
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zyl3367898
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这和脱氧管没多大关系,有时开机二十多天都不关机。即使一天不开机,脱氧管也有寿命。
安平
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Sykren
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