主题:【求助】气相中的温度和物质沸点的关系?

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紫鱼
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各位同仁,大家好,我接触气相时间不长,现在工作中遇到问题,希望能得到大家的指导和帮助!(我用的是FID监测器)
气相中程序升温,图谱中出峰时间时候的毛细管温度可否用来估测该处峰对应物质的沸点?有没有合理性?主要是做的物质没有对照,没相关信息。
2  用气相色谱峰面积归一化法测定物质纯度,是否有办法证明,我所测物质是否为全有FID响应或者全为挥发性物质?
3  当我给一个新的未知化合物定量时,气相色谱中主峰的响应值,峰面积值,一般在什么范围内算是合理和可接受的?有没有个默认的经验值或范围?
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acrylonitrile
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1.不可以。气相色谱原理是气化后的各组分在载气的推动下经过与固定相的吸附与解吸的过程从而达到分离目的。因此出峰前后与固定相、各组分的性质有很大关系,只能这样理解:同类同系物质在同一固定相出峰循序与沸点高低有关。
2.峰面积归一化法的基本条件是:所有组分都流出,且所有组分要有相对校正因子。FID不响应的组分比如水分等应用其他方法定量,然后结合色谱结果再对各组分经行计算。
3.既然是未知组分,就没办法准确定量。只能是用面积百分比法粗略定量,理论上0~100%FID都是线性响应的。
该帖子作者被版主 lpr203积分, 2经验,加分理由:应助!
abcdefghijkl123
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hxh
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阿宝
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对于第三个问题,定量方法是? 如果是外标法的话,建议做个线性范围
紫鱼
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原文由 acrylonitrile(acrylonitrile) 发表:
1.不可以。气相色谱原理是气化后的各组分在载气的推动下经过与固定相的吸附与解吸的过程从而达到分离目的。因此出峰前后与固定相、各组分的性质有很大关系,只能这样理解:同类同系物质在同一固定相出峰循序与沸点高低有关。
2.峰面积归一化法的基本条件是:所有组分都流出,且所有组分要有相对校正因子。FID不响应的组分比如水分等应用其他方法定量,然后结合色谱结果再对各组分经行计算。
3.既然是未知组分,就没办法准确定量。只能是用面积百分比法粗略定量,理论上0~100%FID都是线性响应的。


恩,先谢谢了,学习了!但是我还是有问题没有说清楚,具体情况:当我测定一个未知组分,推测是我们预定的理论的化合物时,要用面积百分比去定量时,样品浓度要有个范围吧,使A值在2000-5000范围内算是合理的还是?比如,我测中间体时候,其中主峰是我要的理论化合物,我备两份浓度差别较大的样品,同等条件测定,主峰面积百分比值差别能达到有百分之十几,比如一个A值是100左右,另一个是几千上万的,这种情况怎么解释?
coffee8
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简单的讲,出峰时间不只与温度有关系 还与物质的极性和柱子的性质有关系
lyg638
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原文由 紫鱼(renzy030006) 发表:
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1.不可以。气相色谱原理是气化后的各组分在载气的推动下经过与固定相的吸附与解吸的过程从而达到分离目的。因此出峰前后与固定相、各组分的性质有很大关系,只能这样理解:同类同系物质在同一固定相出峰循序与沸点高低有关。
2.峰面积归一化法的基本条件是:所有组分都流出,且所有组分要有相对校正因子。FID不响应的组分比如水分等应用其他方法定量,然后结合色谱结果再对各组分经行计算。
3.既然是未知组分,就没办法准确定量。只能是用面积百分比法粗略定量,理论上0~100%FID都是线性响应的。


恩,先谢谢了,学习了!但是我还是有问题没有说清楚,具体情况:当我测定一个未知组分,推测是我们预定的理论的化合物时,要用面积百分比去定量时,样品浓度要有个范围吧,使A值在2000-5000范围内算是合理的还是?比如,我测中间体时候,其中主峰是我要的理论化合物,我备两份浓度差别较大的样品,同等条件测定,主峰面积百分比值差别能达到有百分之十几,比如一个A值是100左右,另一个是几千上万的,这种情况怎么解释?

选用不同的检测器,都有不同的线性范围,这一指标是保证定量准确性重要指标,线性范围越宽的检测器定量准确性越高;
对不同物质的响应值差异较大,主要取决于检测器的检测机理,比如说氢火焰检测器,含碳量越高的化合物其相应值越高,所以就出现了校正因子这一概念;
acrylonitrile
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1.不可以。气相色谱原理是气化后的各组分在载气的推动下经过与固定相的吸附与解吸的过程从而达到分离目的。因此出峰前后与固定相、各组分的性质有很大关系,只能这样理解:同类同系物质在同一固定相出峰循序与沸点高低有关。
2.峰面积归一化法的基本条件是:所有组分都流出,且所有组分要有相对校正因子。FID不响应的组分比如水分等应用其他方法定量,然后结合色谱结果再对各组分经行计算。
3.既然是未知组分,就没办法准确定量。只能是用面积百分比法粗略定量,理论上0~100%FID都是线性响应的。


恩,先谢谢了,学习了!但是我还是有问题没有说清楚,具体情况:当我测定一个未知组分,推测是我们预定的理论的化合物时,要用面积百分比去定量时,样品浓度要有个范围吧,使A值在2000-5000范围内算是合理的还是?比如,我测中间体时候,其中主峰是我要的理论化合物,我备两份浓度差别较大的样品,同等条件测定,主峰面积百分比值差别能达到有百分之十几,比如一个A值是100左右,另一个是几千上万的,这种情况怎么解释?

这说明你待测组分响应较小,我在实际工作中曾遇到过氯仿里混入了丙酮,客户送样要求检测氯仿和丙酮的含量,面积百分比定量丙酮含量为25.4%,校正后丙酮含量只有5.5%,在fis上诸如甲醇、甲酸、卤代甲烷等响应很小。
阿宝
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3.既然是未知组分,就没办法准确定量。只能是用面积百分比法粗略定量,理论上0~100%FID都是线性响应的。


恩,先谢谢了,学习了!但是我还是有问题没有说清楚,具体情况:当我测定一个未知组分,推测是我们预定的理论的化合物时,要用面积百分比去定量时,样品浓度要有个范围吧,使A值在2000-5000范围内算是合理的还是?比如,我测中间体时候,其中主峰是我要的理论化合物,我备两份浓度差别较大的样品,同等条件测定,主峰面积百分比值差别能达到有百分之十几,比如一个A值是100左右,另一个是几千上万的,这种情况怎么解释?

这说明你待测组分响应较小,我在实际工作中曾遇到过氯仿里混入了丙酮,客户送样要求检测氯仿和丙酮的含量,面积百分比定量丙酮含量为25.4%,校正后丙酮含量只有5.5%,在fis上诸如甲醇、甲酸、卤代甲烷等响应很小。

应该是FID吧? 这个检测器对杂原子不响应,所以。。。。。。
symmacros
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记得有种GC方法是进行模拟蒸馏的,可以预测沸点,当然是在特定条件下的实验。
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