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主题：大家快来救救我！关于做pb空白过高问题

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ylns777
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发表于：2006/07/05 14:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品为茶叶，我用微波消解，+7ml优级硝酸+2ml过氧化氢，空白也是此。最后定容25ml
用石墨炉测定。最后空白值为30.2302ng/ml.而几个样品都比这值低，以前也做过一次也出现这样的情况，后来我用马孚炉做前处理，空白就很低了。为什么用微波消解就不行呢，这是怎么回事呢？
另这是我做的pb的标准曲线，不知道做的如何
浓度 (ng/ml)      ABS
10                0.063
20                0.103
40                0.189
60                0.265
80                0.333
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2006/7/5 15:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ylns777 发表:
样品为茶叶，我用微波消解，+7ml优级硝酸+2ml过氧化氢，空白也是此。最后定容25ml
用石墨炉测定。最后空白值为30.2302ng/ml.而几个样品都比这值低，以前也做过一次也出现这样的情况，后来我用马孚炉做前处理，空白就很低了。为什么用微波消解就不行呢，这是怎么回事呢？
另这是我做的pb的标准曲线，不知道做的如何
浓度 (ng/ml)      ABS
10                0.063
20                0.103
40                0.189
60                0.265
80                0.333


你在做标准曲线时，是用峰高测定的还是用峰面积测定的？从你的数据上看，是用峰面积计算标准曲线的。这样的结果，对于比对实验，用峰高来计算标准曲线的结果相对较好。
样品空白过大，一般说是污染造成的，我做是微波消解比马弗炉的结果要好。
同时，我的过氧化氢的杂质一般说来都比较高，不知道你的如何？
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civian
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2006/7/5 16:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白过高主要都是污染造成的，在做微波消解之前，消解罐要用硝酸、盐酸处理的，另外，与你所用的消解罐质量有关，可能消解罐本身铅空白就比较高，换一个消解罐试试。
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liujm
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2006/7/5 16:33:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅空白较高主要是污染造成的，你所用的消解罐用之前用酸处理过吗，或者你的消解罐本身质量有问题，铅的空白值本身较高，建议换个消解罐。至于你所做的线好坏，用EXCEL化条曲线看看R值就行了
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夜市
raoqun20
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2006/7/5 16:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅是比较容易污染的，特别要注意实验过程中跟样品接触的实验设备和玻璃器皿的洗涤，使用后要用硝酸浸泡。
另外试剂中铅的含量有时也高，如果样品铅含量较低则会产生很大影响，这种情况下有必要进行试剂纯化。
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qhdjyg
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2006/7/5 17:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是污染造成，例如酸、消解罐、器皿....我们用的微波消解比马福炉的要好。重新作一下空白应该下来。
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ylns777
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2006/7/5 17:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕，我空白的消解灌好象是没用硝酸浸泡过，样品的倒都有浸泡过。难道是这个问题引起的？明天再试下看看
另外，消解好后应该要赶酸，该如何赶？要是没赶酸就进样对实验有什么影响？懂得的朋友请说具体点，
+7ml硝酸消解后定容25ml.这样的酸度直接进样合适么？对石墨管有损伤么？
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ylns777
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2006/7/5 17:42:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


你在做标准曲线时，是用峰高测定的还是用峰面积测定的？从你的数据上看，是用峰面积计算标准曲线的。这样的结果，对于比对实验，用峰高来计算标准曲线的结果相对较好。
样品空白过大，一般说是污染造成的，我做是微波消解比马弗炉的结果要好。
同时，我的过氧化氢的杂质一般说来都比较高，不知道你的如何？
是用峰高计算的。
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dengjw011
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2006/7/6 11:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我做Pb时也遇到这样的情况,空白的吸光度比所有样品的吸光度都高,如果说是消解罐或试剂污染,也不可能刚好就空白那样品有问题,后来狠心把HNO3和双氧水直接进样,Pb有10ng/ml左右,但就是想不明白,样品也有加试剂进去的,为什么就会比空白低?不明
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ylns777
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2006/7/6 17:40:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdjyg 发表:
应该是污染造成，例如酸、消解罐、器皿....我们用的微波消解比马福炉的要好。重新作一下空白应该下来。

今天我重做了一遍，器皿全部用酸浸泡过夜。这次有赶酸，差不多赶到剩1ml,再定容25ml.结果还是和上次一样，空白1为29.0356，空白2为30.4322。样品1为21.0344，样品2为20.3265。样品3为25.9250。 为什么空白还是比样品高呢？
茶叶消解出来后是黄绿色，是否消解不完全？就算是，空白也不应该比样品高啊？
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小小小风
insnfeng
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2006/7/6 19:39:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是灰化和原子化温度设置的问题。
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