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主题：【原创】迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案

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Eda

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发表于：2013/05/29 15:58:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。

方法优势

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。

2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

样品前处理

称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。

色谱条件

色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)

流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)

流速：1.0 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：15 μL

检测器：UV 214 nm

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2013/5/29 16:02:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱的选择

参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。

顺丁烯二酸标准品色谱图

含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图

添加回收结果

回收率	88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg）
相对标准偏差（n=5）	< 2%
线性范围	0.25～100 mg/L
定量下限	5.0 mg/kg

* 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016

“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99503	耐100%纯水流动相反相液相色谱柱 Platisil ODS C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
标准品
46672	顺丁烯二酸酐[108-31-6]	1 g
46671	顺丁烯二酸[110-16-7]	1 g
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂
50102	甲醇HPLC级	4 L
50108	无水乙醇HPLC级	4 L
50133	磷酸HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL

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2013/5/30 16:55:46 Last edit by diamonsil-girl

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2013/5/30 10:46:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

版主有没有抽样检测下身边的淀粉情况？

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2013/5/30 13:16:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量应该是以顺丁烯二酸计吧？那标准品为何需要两种呢？
12-N-12347-5G 顺丁烯二酸[110-16-7] 5 g 这个标准品是否有现货？

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微雨燕双飞

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2013/5/30 15:40:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
版主有没有抽样检测下身边的淀粉情况？

利用本方法对市场上采购的玉米淀粉( 3 份) 、马铃薯淀粉( 2 份) 、木薯淀粉( 2 份) 、小麦淀粉( 3份) 、鱼丸( 2 份) 、红薯粉丝( 5 份) 、复合淀粉( 10 份) 进行顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐总含量的测定。结果在2 份复合淀粉中检出顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的总含量分别为51. 3、202. 8 mg /kg。

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