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液相色谱（LC）
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主题：样品主峰的保留时间漂移

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wangshun996
wangshun996
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2013/5/31 2:09:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frh_dj(frh_dj) 发表:
在进行液相检测时偶有一针保留时间前移很多丶但査看压力图谱正常且面积正常丶仪器日志也无进气泡的提示丶什么原因呢?用的是Waters2695


有可能色谱柱的交换容量下降，使保留时间缩短。再要么是平衡时间不够或者气泡导致。
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有水有渝
xky0230699
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2013/5/31 10:35:08 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 frh_dj(frh_dj) 发表:
是所有峰均前移丶峰形正常，主要是要进行偏差调查比较麻烦!根本不知是什么原因造成的



前移了多少呢，仅保留时间变化，其它如峰面积或峰高的重复性正常，如果是由于流动相，色谱柱等原因改成保留时间较大偏移的，峰面积或峰高应该也会有大的变化
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Sykren
kuangren1193
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2013/5/31 16:27:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温箱的温度变化大吗
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hupilan007
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2013/6/8 15:09:42 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 色谱柱问题。查看一下色谱柱使用历史，看看有无不合理使用或使用后未冲洗。

2.流动相：是否流动相未完全溶解，或未混匀，是否已过期。

3.柱温箱： 查看是否有短暂温度不稳，需用校正过得温度计进行验证测量。

4.仪器： 是否purge不够完全，各通道维护是否合理。是否有盐析出影响泵的运转。

多做，多想，多问。
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