主题:【求助】生石灰检验中碰到的头疼事

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lidiya-2333
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我们有一个石灰厂,出来的生石灰块用荧光仪检测的,最近领导提出一个问题,说,荧光仪检测的结果不是实际的氧化钙,而是含有氧化钙和碳酸钙的,要求我们分开检测。还说这样报出的氧化钙是不准确的。比较头疼。大家有没有遇到类似的问题,如何解决呢?
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老化验工
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你这个问题是生石灰的化学物相分析问题。一般要分别做定量分析宜采用化学分析方法,即先分离,后定量。建议方案:
样品粉末,用足量水充分搅拌溶解,溶解出氧化钙,溶液用于钙的测定,即可得氧化钙的量。不溶渣用盐酸溶解完全,掩蔽干扰,然后再测定其中的钙,即为碳酸钙。
因为已经溶解成溶液,可用原子吸收法或络合滴定法测定钙(化学滴定法需要考虑掩蔽干扰)。
物相分析方法的书中也提到:可以用蔗糖溶液溶解氧化钙,灰石石不溶解,从而分离之(见译文本:物相分析方法)。
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zhangjiancn
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其实烧出来的就是氧化钙和碳酸钙的混合物,其实也好报,就是先做烧碱,为二氧化碳,用二氧化碳来折算碳酸钙,然后用你测得的全氧化钙减掉碳酸钙做的氧化钙就可以了。
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仗剑少年游
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原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:
我们有一个石灰厂,出来的生石灰块用荧光仪检测的,最近领导提出一个问题,说,荧光仪检测的结果不是实际的氧化钙,而是含有氧化钙和碳酸钙的,要求我们分开检测。还说这样报出的氧化钙是不准确的。比较头疼。大家有没有遇到类似的问题,如何解决呢?


首先要明确你们产品的组成,如果没估计错的话,主要元素为钙、镁、硅,含有的物相是氧化钙、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙、二氧化硅。

准确的方法首推化学法

不过你可以这样试着解决,先做烧失,然后反推含量,当然这样做的前提是氢氧化物的含量可以忽略不计。

但是我估计对于氧化钙的含量,你们的要求不会太高,因此这个方法估计可行。

这样的话,烧失量对应的是碳酸盐的分解,后面的工作应该比较好做了。
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lidiya-2333
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
其实烧出来的就是氧化钙和碳酸钙的混合物,其实也好报,就是先做烧碱,为二氧化碳,用二氧化碳来折算碳酸钙,然后用你测得的全氧化钙减掉碳酸钙做的氧化钙就可以了。


谢谢,其实我也 是这样做的,还知道有些检验采用根据C含量倒推的办法,就是不知道有没有什么可靠地依据。还有我看到相关的标准上,生石灰的指标按氧化钙计的话,这个氧化钙好像是指钙元素以氧化物形式报出。于是前连天我碰到一个问题,就是领导一式三份样品发给三个检验单位,我的结果显示氧化钙是最低的(差距当然也不会小)。请问经验人士,冶金生石灰标准上氧化钙指标中氧化钙是怎么认定的?
lidiya-2333
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原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
你这个问题是生石灰的化学物相分析问题。一般要分别做定量分析宜采用化学分析方法,即先分离,后定量。建议方案:
样品粉末,用足量水充分搅拌溶解,溶解出氧化钙,溶液用于钙的测定,即可得氧化钙的量。不溶渣用盐酸溶解完全,掩蔽干扰,然后再测定其中的钙,即为碳酸钙。
因为已经溶解成溶液,可用原子吸收法或络合滴定法测定钙(化学滴定法需要考虑掩蔽干扰)。
物相分析方法的书中也提到:可以用蔗糖溶液溶解氧化钙,灰石石不溶解,从而分离之(见译文本:物相分析方法)。


谢谢,这个方法跟测定生烧率相似。物相分析方法我有空研究一下。
lidiya-2333
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原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:
我们有一个石灰厂,出来的生石灰块用荧光仪检测的,最近领导提出一个问题,说,荧光仪检测的结果不是实际的氧化钙,而是含有氧化钙和碳酸钙的,要求我们分开检测。还说这样报出的氧化钙是不准确的。比较头疼。大家有没有遇到类似的问题,如何解决呢?


首先要明确你们产品的组成,如果没估计错的话,主要元素为钙、镁、硅,含有的物相是氧化钙、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙、二氧化硅。

准确的方法首推化学法

不过你可以这样试着解决,先做烧失,然后反推含量,当然这样做的前提是氢氧化物的含量可以忽略不计。

但是我估计对于氧化钙的含量,你们的要求不会太高,因此这个方法估计可行。

这样的话,烧失量对应的是碳酸盐的分解,后面的工作应该比较好做了。


谢谢仗剑少年,因为我们实验室是以仪器为主的,生石灰中可以测到的镁,大概含量在0-1之间。烧失量对应的碳酸盐分解中,钙镁碳酸盐应该怎样认定呢?
仗剑少年游
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原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:
我们有一个石灰厂,出来的生石灰块用荧光仪检测的,最近领导提出一个问题,说,荧光仪检测的结果不是实际的氧化钙,而是含有氧化钙和碳酸钙的,要求我们分开检测。还说这样报出的氧化钙是不准确的。比较头疼。大家有没有遇到类似的问题,如何解决呢?


首先要明确你们产品的组成,如果没估计错的话,主要元素为钙、镁、硅,含有的物相是氧化钙、碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙、二氧化硅。

准确的方法首推化学法

不过你可以这样试着解决,先做烧失,然后反推含量,当然这样做的前提是氢氧化物的含量可以忽略不计。

但是我估计对于氧化钙的含量,你们的要求不会太高,因此这个方法估计可行。

这样的话,烧失量对应的是碳酸盐的分解,后面的工作应该比较好做了。


谢谢仗剑少年,因为我们实验室是以仪器为主的,生石灰中可以测到的镁,大概含量在0-1之间。烧失量对应的碳酸盐分解中,钙镁碳酸盐应该怎样认定呢?


只能试试,做一些假设,再通过其他途径的检测数据验证这些假设。

例如,假设镁以氧化物形式存在,所有碳酸盐分解都由碳酸钙引起……

必须具体问题具体分析。

常量分析范围内2~3%的误差是可以达到的。
qcz9999
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仗剑少年游
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原文由 qcz9999(qcz9999) 发表:
你使用XRD分析氧化钙和碳酸钙的含量可能更简单些


我估计够呛,首先衍射是半定量,再者从生产角度而言两种物相比例相差的可能比较大(一种是主产品,一种是杂质),有可能得不到较好的衍射谱图,最后,估计厂家没有XRD。
天空蓝
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原文由 qcz9999(qcz9999) 发表:
你使用XRD分析氧化钙和碳酸钙的含量可能更简单些


我觉得可以使用XRD,把两种物相的分开,然后看氧化钙和碳酸钙的比例,通过这个比例再结合荧光的结果应该就能得到较准确的氧化钙含量和碳酸钙的含量了!
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