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液相色谱（LC）
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主题：液相色谱 最近刚换了柱芯，没有多久压力就高了

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洋洋
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发表于：2006/07/07 15:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近刚换了柱芯，没有多久压力就高了，现1.0mpa，最近只分析过一种产品，我在找原因时发现，样品在流动相中有不溶物，可能是杂质，但我以前是用纯甲醇配的样品，是溶解充分的，既然已经溶解了，在上流动相应该不会析出吧，还是杂质被吸附在柱头没有被洗脱出，造成压力高的原因呢？我用异丙醇冲洗了2个小时，结果没有效果。还有没有其他办法？如果在甲醇中溶解的样品，但是如果用流动相溶解有不溶物，这种已经溶解的样品可以进柱分析吗？是不是用流动相溶解然后过滤进柱更好呢？
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2006/7/7 15:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲，超声试试吧，不行在换吧
千万不要用不干净的流动相
过滤
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lenovο
lenover
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2006/7/7 16:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装个保护柱。一般最好不要在流动相中有沉淀。
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2006/7/7 16:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lenover 发表:
装个保护柱。一般最好不要在流动相中有沉淀。


不是一般，是一定不要有什么沉淀呀。
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洋洋
yyqabc12
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2006/7/7 16:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahwyq 发表:
原文由 lenover 发表:
装个保护柱。一般最好不要在流动相中有沉淀。


不是一般，是一定不要有什么沉淀呀。


我用甲醇溶解样品后，在流动相中就没有沉淀了。如果直接用流动相配样品的话有沉淀，但是我用甲醇配的样品，这样也不行吗？
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2006/7/7 16:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有准备进样的样品都不要有什么沉淀？知道不？
有沉淀，除非你单位很牛，很有钱，做一个样换一个预柱或柱子呀。我不反对。
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洋洋
yyqabc12
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2006/7/8 10:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我进的样肯定没有沉淀的，有沉淀我也不敢进呀，我进样的是用甲醇配的，没有沉淀的，好像大家都没有看懂我的意思，我是用流动相试着配了一个样品，发现有不溶物，但是这个样品我是没有进柱子的，我进柱子的样品用甲醇溶解后再用流动相稀释了一下发现也没有析出沉淀。我是问大家用甲醇配的样品没有沉淀，可以进柱子吧？
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hplc0729
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2006/7/8 17:09:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用色谱纯的甲醇配的溶液经过滤应该可以上机。不过你说的情况我也遇到过，有时不知什么原因压力就上去了。
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上善若水
yanshi510
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2006/7/9 15:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品对色谱柱是有很大的危害的，例如如果你的样品中含有叶绿素或花青素的话，你的柱子柱压会升的很快的，一般这类的物质在水中都有很好的溶解性，不易出去，建议你在用液相检测之前一定要做好前处理工作
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zouxizhen
zouxizhen
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2010/11/23 20:47:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上善若水(yanshi510) 发表:
有些样品对色谱柱是有很大的危害的，例如如果你的样品中含有叶绿素或花青素的话，你的柱子柱压会升的很快的，一般这类的物质在水中都有很好的溶解性，不易出去，建议你在用液相检测之前一定要做好前处理工作


植物提取物组分比较复杂，是不是也蛮容易伤柱子，一般的迪马C18能用多长时间？
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2010/11/24 13:33:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是不放心的话就把样品先过滤了在进样，
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