这几张图都是掺杂的氧化鋯(raw格式），其中第四张是标准的立方萤石结构（标准卡片号49-1642），
在这里贴上来只要用做0，1，2，3张图谱讨论的参考。
第0张，第1张，第2张，第3张都是同一种物质（相同钪含量掺杂的氧化鋯），只是烧成温度不同，分别是600℃，1000℃，1500℃，1600℃。
我开始觉得600度，1000度，1600度主晶型是立方结构，但是跟第四张标准立方的图谱比较，峰均向高角度偏移，而且越到高角度，偏移得更厉害。此外1500度的那張（第2张）如果只用氧化鋯的标准卡片去核对的话，更本对不上，但把钪加进去的话，发现跟 Rhombohedral结构的（Zr0.78Sc0.22O1.89）这种物质对得很好。

几个问题：
1.600度，1000度，1600度主晶型能不能说是氧化鋯的立方结构？相偏移的问题可以不可以解释为Sc固熔到氧化鋯晶格里面使晶格变小引起的（钪离子比锆离子小）？如果不是的话那是钪锆反应物的晶型吗？
2.那1500度的那張又应该划定为什么晶型？
3.从600到1000到1500再到1600这三张图中最强峰左边那个小峰（29度到30度之间的那个），似乎是先长大然后再慢慢表小消失，按照我开始的理解是从氧化鋯的立方结构再到钪锆化合物结构最后又回到氧化鋯的立方结构的立方结构，为什么会有这种变化趋势？
4.衍射峰向高或低角度偏移的原因有哪些？
5.这些峰之间存在叠加现象吗？

请求专家指导，和强人讨论！
谢谢

几张氧化鋯的XRD图谱

附件：

几张氧化鋯的XRD图谱

推荐答案：XRD回复于2006/07/10

首先，1600好象不是单相，不知道你注意到第一个峰的左边有一个小峰没有？这个小峰对应的位置是0。78的那个相。因此，1600存在一个主相和一个含量非常低的（比1500和1550更低）的第二相。
另外，600和1600都可以认为是ZrO2。虽然它们与ZrO2的谱线对得有差别，但是有规律的偏离。在JADE中，按面心立方结构去对峰的话，发现完全是一种立方结构的谱。因此，从这一点来说，就不存在第3种相了。可以把第一种相看成是(Zr，Sc)O2固溶体结构。
我本人不懂这种化学反应，因此，我把第一种相看成是PDF51-1603。这种结构与ZrO2的区别是精细的部分，在ZrO2中为单线，而前者为双线。确实，把1600看成是前者有点牵强，因为它的峰形很窄，似乎不能理解为双线叠加。认为是ZrO2更加好理解一些。反过来，如果1600为ZrO2，那么600的也可以看成是ZrO2呀。它们的谱线除了宽度不同（低温下结晶状态不好或晶粒很细小）外，没有别的不同。

补充答案：

zhs761128回复于2006/07/09

我看不到你的图谱呀，我也是研究氧化锆陶瓷的，我们应该会有共同语言，图谱的的偏移有时侯跟所使用的仪器有很大关系

0
赞贴
6
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: X射线衍射仪(XRD) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

zhs761128

禁止发帖修改昵称

ID：zhs761128

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/7/9 8:54:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看不到你的图谱呀，我也是研究氧化锆陶瓷的，我们应该会有共同语言，图谱的的偏移有时侯跟所使用的仪器有很大关系

赞贴

拍砖

XRD

禁止发帖修改昵称

ID：huangjw

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/7/9 14:16:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我分析了一下，样品中存在两种相，一是PDF51-1603，另一个是51-1604。它们都是ScZrO化合物，它们的卡片已放在附件中。前者称为1相，后者称为二相，随温度升高，相变化为：
1----------1+2-----2----------1+2。
600 1000 1500 1600
是不是存在这种相变过程，我不知道。我的建议是：
1）样品有没有搞混，1000和1500是相似的，它们的图有点不同，在某些情况下可以忽略。
2）反应温度有没有完全一样地控制。后两种反应只差100度，有可能温度控温不准。
3）如果上面两种情况都不存在，那么，建议你再做两个样品，1300和1700。这样更有说服力。
顺便说一句，这个分析结果应当是准确的。

分析结果

附件：

分析结果

赞贴

拍砖

zhouqixx

禁止发帖修改昵称

ID：zhouqixx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/7/9 23:05:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1楼的朋友，我的图在附件中，下载便可看到，欢迎指教，真诚感谢！

再次感谢版主耐心无私的解答，受益匪浅！
但还是有些困惑。您提出1------1+2-----2----------1+2。
600 1000 1500 1600

我觉得1600是1+2的相有点不好解释。我怀疑到1600时出现了第三相，也就是我上面提到过的立方相（最终我想得到的是立方相），因为我做过电导率的测试，变化趋势是在1500以前是慢慢增大的，然后到1550度电导率降低，继续提高烧结温度到1600，电导率再次增加，并且1600时电导率的值显著高于1500时的值，而所有氧化鋯晶型中立方结构的具有最高电导率，因此我推测是
1------1+2-----2-----2+3-----2+3----3
600 → 1000→ 1500→1550 → 1600 →？
（1为Tetragonal钪锆化合物，2为Rhombohedral钪锆化合物，3为氧化鋯的cubic相）
不知版主是否同意我推测？
版主：我所有样品没有搞混，控温准确度应该也在可接受范围内。
附件中我增加了1400度和1550度的图谱。至于大于1600度的我目前条件下无法实现。
请版主赐教！

补充1400&1550图谱

附件：

补充1400&1550图谱

赞贴

拍砖

Last edit by huangjw

zhouqixx

禁止发帖修改昵称

ID：zhouqixx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/7/9 23:21:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

至于为什么1600度的峰和标准卡片对不上，我还是认为是固熔离子造成晶格压缩，所以普遍往待大角度偏移。
再传一张类似的图看看，1500烧的（类似于上一种物质1600的），同样的两元体系，只是钪掺杂量不同，烧结温度比先前那个要低一点，这张我现在也暂时推测为立方的。
顺便再问一句，峰偏移的原因还有哪些？
感谢！

1500 image

附件：

1500 image

赞贴

拍砖

Last edit by huangjw