主题：【求助】岛津新仪器空白很高，求助

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一楼一语道破

十分钟内的乙腈比例从5%到100%，短时间乙腈比例上身如此之快，出的峰估计全是梯度峰，这种梯度峰重现性也不好的

谢谢谢谢。那个，以你看，比较好的梯度方法是什么那。我们因为要大量做样，所以就定了一个最大梯度范围的方法，好尽可能使大部分样品都有比较好的保留时间。请不吝赐教。

大量做样？和梯度无关吧，一般梯度是用来分析成分复杂，恒流无法达到满意的分类效果，都不知道你分离的样品含有哪些成分，个人建议你设置三个梯度，低中高，起始5%到10%，维持一段时间，然后上升至50左右吧，最后来个高浓度的有机，具体调整得根据实际情况

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

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梯度程序不合理。

我知道，10min-10.5 min分钟的时候，梯度变化太快，导致12min出了一个很大的溶剂峰。除去这个地方，前面的梯度也不合理吗？

因为是总公司定的梯度，我照搬过来的。

0min-10min也变化过快，这样变法没有必要用梯度，可以用等度洗脱。

因为要走的样品比较多，想用这个大梯度的方法，使大部分样品都能有比较好的保留。这个梯度太大了吗？

是要跑的样品组分较多吗？

不是，是样品个数很多，而且每个样品都不一样，有点像高通量分析。

流动相没有万能的，只是选择相对合理的。最好跑样品调试一下。

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嗯，跑样品调试是没有问题，我就是怕仪器本身是不是有什么故障。因为是新仪器，用了还没有一周，一直是这个样子的。

另外工程师说的，因为氘灯能量太高导致问题突出，不知道他说的对不对。谢谢版主耐心解答，实在是不知道怎么办。

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一楼一语道破

十分钟内的乙腈比例从5%到100%，短时间乙腈比例上身如此之快，出的峰估计全是梯度峰，这种梯度峰重现性也不好的

谢谢谢谢。那个，以你看，比较好的梯度方法是什么那。我们因为要大量做样，所以就定了一个最大梯度范围的方法，好尽可能使大部分样品都有比较好的保留时间。请不吝赐教。

大量做样？和梯度无关吧，一般梯度是用来分析成分复杂，恒流无法达到满意的分类效果，都不知道你分离的样品含有哪些成分，个人建议你设置三个梯度，低中高，起始5%到10%，维持一段时间，然后上升至50左右吧，最后来个高浓度的有机，具体调整得根据实际情况

谢谢建议，我的方法一般是15分钟的，要是按照你说的梯度设置，15min 完的成吗？能给我个你们常用的从5% 都高浓度的梯度设置方法吗？我好有个数。谢谢哈。

之所以设这样的梯度，当时可能考虑到不要每个样品都调方法，只要能走到3-12分钟内就OK. 我猜想的啊，是总公司的方法

另外只要是想问问工程师说的因为到氘灯能量太高所以才使得背景高的说法，是正确的吗？

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有LC-2012A HT这个型号吗，不是LC-2010A HT？
1、0-10min梯度变化也太快，一般梯度中有机相比例变化都不超过2%/min。

2、色谱柱是否被污染了，残留样品没有清洗干净，建议用你现有的梯度在不进样的情况下多运行两次，看看以上的峰有没有变小，如果有变小，被污染的可能性比较大，同时流动相配制的品质也有关系。

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

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嗯，跑样品调试是没有问题，我就是怕仪器本身是不是有什么故障。因为是新仪器，用了还没有一周，一直是这个样子的。

另外工程师说的，因为氘灯能量太高导致问题突出，不知道他说的对不对。谢谢版主耐心解答，实在是不知道怎么办。

想确认仪器有没有故障，你可以用等度洗脱看看。

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一楼一语道破

十分钟内的乙腈比例从5%到100%，短时间乙腈比例上身如此之快，出的峰估计全是梯度峰，这种梯度峰重现性也不好的

谢谢谢谢。那个，以你看，比较好的梯度方法是什么那。我们因为要大量做样，所以就定了一个最大梯度范围的方法，好尽可能使大部分样品都有比较好的保留时间。请不吝赐教。

大量做样？和梯度无关吧，一般梯度是用来分析成分复杂，恒流无法达到满意的分类效果，都不知道你分离的样品含有哪些成分，个人建议你设置三个梯度，低中高，起始5%到10%，维持一段时间，然后上升至50左右吧，最后来个高浓度的有机，具体调整得根据实际情况

谢谢建议，我的方法一般是15分钟的，要是按照你说的梯度设置，15min 完的成吗？能给我个你们常用的从5% 都高浓度的梯度设置方法吗？我好有个数。谢谢哈。

之所以设这样的梯度，当时可能考虑到不要每个样品都调方法，只要能走到3-12分钟内就OK. 我猜想的啊，是总公司的方法

另外只要是想问问工程师说的因为到氘灯能量太高所以才使得背景高的说法，是正确的吗？

111012

十几分钟一个梯度？而且每个样品都可以走出来？楼主这个想法不太切合实际，能够如此的话，液相也就不会存在那么多的方法了，另外梯度变化是个缓慢的过程才能在流动相的变化中将极性相近的两个物质分开，一般的梯度程序至少是三十分钟以上，这个时间取决于分离组分的复杂以及梯度自身的结构，你还是用恒流做不同的样品吧

你说的灯能量过高，导致背景吸收高的说法，个人意见没法求证，就算有，也不会主要导致基线偏高的原因

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原文由 hebaihudie(hebaihudie) 发表:
嗯，跑样品调试是没有问题，我就是怕仪器本身是不是有什么故障。因为是新仪器，用了还没有一周，一直是这个样子的。

另外工程师说的，因为氘灯能量太高导致问题突出，不知道他说的对不对。谢谢版主耐心解答，实在是不知道怎么办。

想确认仪器有没有故障，你可以用等度洗脱看看。

等度有走过，没有这些峰的，基本在可接受范围内。

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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

梯度程序不合理。

我知道，10min-10.5 min分钟的时候，梯度变化太快，导致12min出了一个很大的溶剂峰。除去这个地方，前面的梯度也不合理吗？

因为是总公司定的梯度，我照搬过来的。