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主题：【求助】安捷伦液相1100甲醇和水配比流动相压力过高的原因？

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xiaoyaozhuangzi
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发表于：2013/06/13 12:54:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用安捷伦液相1100发现压力过高问题，C18的分析柱，流速1min/L，流动相为甲醇：水=60:40压力就超过400bar,一直以为是色谱柱堵塞，然而把色谱柱换到另外一台waters的液相显示压力正常，差不多可以确认是仪器有问题，请问确定以上情况是仪器那个地方出现问题，是四元泵的问题还是什么问题，谢谢！
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2013/6/13 13:34:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是色谱柱，可以分段排查。400BAR，都快超仪器上限了吧。分段排查下吧，流通池堵的我都见过
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有水有渝
xky0230699
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2013/6/13 13:41:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看不接色谱柱时看泵和在线过滤器的压力，用双通接检测器看流通池的压力，管路也有可能堵塞。
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vip_pis
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2013/6/13 14:09:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
agilent1100压力高，你得先确认是泵堵了还是自动进样器堵了。
泵堵了可能性最大的是purge阀的过滤头、单向阀和主动阀，可以分段排除一下。
自动进样器堵了也可能是镇座或者是六通阀，也得一个个的排除。
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liuquan2008
liuquan2008
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2013/6/13 16:10:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换一个purge阀的过滤白头吧 在个很常见的
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三人行
jncxyy2012
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2013/6/13 16:33:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞
色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。
系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向前进行排除。

容易发生堵塞的部位
1.保护柱和色谱柱
2.线路过滤器
3.混合气过滤组件
4.管路连接处
5.进样器
6.检测器流通池
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xiqiuhui1399
v2634356
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2013/6/13 17:40:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因： 1. 吹扫阀的 PTFE 虑芯堵塞。
2. 压力上限设置太低。
3. 压力传感器堵塞。
建议的措施： 1. 打开排气阀。如果压力依然很高，则更换排气阀的 PTFE 虑芯。
2. 查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
3. 检查系统内的堵塞部位。（如下所述）
要检查是否堵塞，请采用隔离系统的方法来排除故障： 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。 1. 如果压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
a. 如果压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。
b. 如果压力仍然很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。
2. 如果取出色谱柱后压力依然很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到路模式。
a. 如果压力正常，则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
b. 如果压力依然很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入之间口的管线。
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支点
zhx_fs_ln
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2013/6/14 9:10:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看下色谱柱出口有没有流动相流出，1100的400bar已经到头了然后从检测器逐段断开排查压力
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HERAEUS代理
v2742817
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2013/6/14 9:24:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果机器的所有地方没有堵，
甲醇：水=60:40压力本来就是甲醇和水混合时最高压力的比例
如果您的条件不能换，就只能换根新柱试试看，或者把保护柱拆了
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xiaoyaozhuangzi
xiaoyaozhuangzi
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2013/6/15 19:06:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
可能的原因： 1. 吹扫阀的 PTFE 虑芯堵塞。
2. 压力上限设置太低。
3. 压力传感器堵塞。
建议的措施： 1. 打开排气阀。如果压力依然很高，则更换排气阀的 PTFE 虑芯。
2. 查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
3. 检查系统内的堵塞部位。（如下所述）
要检查是否堵塞，请采用隔离系统的方法来排除故障： 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。 1. 如果压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
a. 如果压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。
b. 如果压力仍然很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。
2. 如果取出色谱柱后压力依然很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到路模式。
a. 如果压力正常，则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
b. 如果压力依然很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入之间口的管线。

您好！我这两天按照你的方法排查了，发现打开排气阀压力任然非常高，是不是得更换排气阀的PTFE滤芯 ，如果更换的话是不是联系安捷伦售后客服中心？还是怎么样？谢谢
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xiqiuhui1399
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2013/6/16 8:36:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）检查并清洗溶剂过滤器。溶剂过滤器堵塞会引起系统压力升高，藻类在过滤头上形成白色或微黄色沉积引起堵塞。去掉滤头用35%的硝酸浸泡1小时，然后用超纯水清洗干净后重新安装。
（2）PTFE滤芯的堵塞。通常活塞密封垫磨损生成的黑色颗粒也会引起PTFE堵塞，表现为PTFE发黑，按说明书上的操作步骤自己更换即可。
（3）查看管路是否清洁，否则使用异丙醇清洗。

（4）溶剂瓶彻底清洗干净。
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2013/6/16 8:39:57 Last edit by v2634356
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