主题:【分享】分析最新版EN71-3与翻译版(翻译是同行议的)

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jiangshilei1984
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好像六价铬检测标液配置的方法有些改变,以前的版本是没有加氨水和盐酸这个步骤的,只是用流动相稀释。而且旧的LC跟ICP-MS联机联起来,用起来也不怎么好用的。见到有些检测公司买的全新的LC和ICP-MS,这个做起来一类三类都能做的,10ppt的峰都还是蛮好的


是加氨水中和吧?哪里有加盐酸啊?ICPMS版那边有讨论,貌似标样都能做得很低,但基体干扰和实际样品回收率是个问题。


F.2.13 Working solutions (Calibrating Standards).
Sequentially dilute diluted stock solution (M2) with mobile phase (F.2.14), after addition of 2,5 ml ammonia
(F.2.5.1) and 2,5 ml hydrochloric acid (F.2.8), in order to obtain standards to be used for calibration according
to the scheme in Table F.1. Allow the working solutions to stand for 1 h at 50 °C.

是有加氨水和盐酸这个操作的,是为了跟样品的基体匹配。


看得真仔细啊。

这样就可以消除基体干扰码?有没有版友做过的。


我们现在用的是旧仪器,标线做起来都费劲。而且,如果流动相中有有机物,机器就会罢工,下次使用时质量校准通不过,郁闷


你们用的是什么型号的仪器?


HPLC是Agilent1200的,ICP-MS是Varian 820的
娴闲
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好像六价铬检测标液配置的方法有些改变,以前的版本是没有加氨水和盐酸这个步骤的,只是用流动相稀释。而且旧的LC跟ICP-MS联机联起来,用起来也不怎么好用的。见到有些检测公司买的全新的LC和ICP-MS,这个做起来一类三类都能做的,10ppt的峰都还是蛮好的


是加氨水中和吧?哪里有加盐酸啊?ICPMS版那边有讨论,貌似标样都能做得很低,但基体干扰和实际样品回收率是个问题。


F.2.13 Working solutions (Calibrating Standards).
Sequentially dilute diluted stock solution (M2) with mobile phase (F.2.14), after addition of 2,5 ml ammonia
(F.2.5.1) and 2,5 ml hydrochloric acid (F.2.8), in order to obtain standards to be used for calibration according
to the scheme in Table F.1. Allow the working solutions to stand for 1 h at 50 °C.

是有加氨水和盐酸这个操作的,是为了跟样品的基体匹配。


看得真仔细啊。

这样就可以消除基体干扰码?有没有版友做过的。


我们现在用的是旧仪器,标线做起来都费劲。而且,如果流动相中有有机物,机器就会罢工,下次使用时质量校准通不过,郁闷


你们用的是什么型号的仪器?


HPLC是Agilent1200的,ICP-MS是Varian 820的


ICPMS版有讨论LC-ICPMS做六价铬的,好像没有人提过你的问题,你可以去问问。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309
jiangshilei1984
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好像六价铬检测标液配置的方法有些改变,以前的版本是没有加氨水和盐酸这个步骤的,只是用流动相稀释。而且旧的LC跟ICP-MS联机联起来,用起来也不怎么好用的。见到有些检测公司买的全新的LC和ICP-MS,这个做起来一类三类都能做的,10ppt的峰都还是蛮好的


是加氨水中和吧?哪里有加盐酸啊?ICPMS版那边有讨论,貌似标样都能做得很低,但基体干扰和实际样品回收率是个问题。


F.2.13 Working solutions (Calibrating Standards).
Sequentially dilute diluted stock solution (M2) with mobile phase (F.2.14), after addition of 2,5 ml ammonia
(F.2.5.1) and 2,5 ml hydrochloric acid (F.2.8), in order to obtain standards to be used for calibration according
to the scheme in Table F.1. Allow the working solutions to stand for 1 h at 50 °C.

是有加氨水和盐酸这个操作的,是为了跟样品的基体匹配。


看得真仔细啊。

这样就可以消除基体干扰码?有没有版友做过的。


我们现在用的是旧仪器,标线做起来都费劲。而且,如果流动相中有有机物,机器就会罢工,下次使用时质量校准通不过,郁闷


你们用的是什么型号的仪器?


HPLC是Agilent1200的,ICP-MS是Varian 820的


ICPMS版有讨论LC-ICPMS做六价铬的,好像没有人提过你的问题,你可以去问问。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309[/quote]

谢谢,根据工程师的指导,用5%的硝酸清洗了雾化室,现在能用了。说是可能有机物对ICP-MS有影响。
hzrychem
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行外人问一下,新法规里要求六价铬直接监测的吗,而不是通过监测总铬和三价铬来推断六价铬是否超标?另问总铬有要求吗?
娴闲
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行外人问一下,新法规里要求六价铬直接监测的吗,而不是通过监测总铬和三价铬来推断六价铬是否超标?另问总铬有要求吗?


你好像说反了吧。

总铬没有要求了,分成了三价和六价了。貌似大家都还是先测总铬,总铬超了六价铬的标线,就要确认六价铬;总铬超了三价铬的标线,直接挂了。
依风1986
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行外人问一下,新法规里要求六价铬直接监测的吗,而不是通过监测总铬和三价铬来推断六价铬是否超标?另问总铬有要求吗?


现在也不说总铬了,六价铬要测了
娴闲
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行外人问一下,新法规里要求六价铬直接监测的吗,而不是通过监测总铬和三价铬来推断六价铬是否超标?另问总铬有要求吗?


现在也不说总铬了,六价铬要测了


要用总铬替代六价铬?不会吧,这太苛刻了呀。
依风1986
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行外人问一下,新法规里要求六价铬直接监测的吗,而不是通过监测总铬和三价铬来推断六价铬是否超标?另问总铬有要求吗?


现在也不说总铬了,六价铬要测了


要用总铬替代六价铬?不会吧,这太苛刻了呀。


总铬代替六价铬,不现实
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行外人问一下,新法规里要求六价铬直接监测的吗,而不是通过监测总铬和三价铬来推断六价铬是否超标?另问总铬有要求吗?


现在也不说总铬了,六价铬要测了


要用总铬替代六价铬?不会吧,这太苛刻了呀。


总铬代替六价铬,不现实


美泰好像还只是要求测总铬,没有要求测六价铬。
依风1986
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行外人问一下,新法规里要求六价铬直接监测的吗,而不是通过监测总铬和三价铬来推断六价铬是否超标?另问总铬有要求吗?


现在也不说总铬了,六价铬要测了


要用总铬替代六价铬?不会吧,这太苛刻了呀。


总铬代替六价铬,不现实


美泰好像还只是要求测总铬,没有要求测六价铬。


MATTEL目前针对玩具制造商要求满足第三类,总量超过12PPM,需要按照老化测试后再做溶出,超过2.5ppm,需要外检有机锡了
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