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主题：【求助】做标准曲线过程中出现的问题

浏览0 回复9 电梯直达
xiqiuhui1399
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发表于：2013/06/18 11:28:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 1200做标准曲线时，多点校正，第5个级别添加不上去什么原因？
该帖子作者被版主 三人行加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2013/6/18 12:00:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可参考：安捷伦1200液相怎么系统详细的做标准曲线？
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090807/2046500/
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xiqiuhui1399
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2013/6/18 14:51:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因找到了，因为保留时间的漂移超过了5%，所以添加不上。是什么原因导致保留时间漂移如此严重呢？
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cminzhen
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2013/6/18 18:01:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑下，是不是样品过载了导致时间漂移了？一般来讲，样品浓度越大，保留时间会越往后
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安平
byron1111
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2013/6/18 19:27:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您分析什么样品，具体分析条件如何，看看色谱图如何？
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houjjun
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2013/6/18 23:09:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
原因找到了，因为保留时间的漂移超过了5%，所以添加不上。是什么原因导致保留时间漂移如此严重呢？
修改下定性范围吧
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xiqiuhui1399
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2013/6/19 8:46:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
您分析什么样品，具体分析条件如何，看看色谱图如何？


我们做的是羟甲基糠醛，流动相是10%甲醇，柱温30，流速0.8，由于图传不上去，只能大概描述一下，前四个级别的标样保留时间逐渐拖后，但还在5%的范围内，第五、六个级别的标样保留时间提前，超出5%范围不能添加。大概找一下原因可能是（1）色谱柱没有平衡好，导致保留时间的波动，（2）流动相组成的变化引起保留时间的不断变化。下次实验直接配成10%的甲醇溶液做为流动相。不知还有没有其它原因和纠正措施，希望指点。
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支点
zhx_fs_ln
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2013/6/19 10:57:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度条件不会变化太多吧，第五、六个级别的标样保留时间提前考虑是否过载
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xiqiuhui1399
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2013/6/19 16:06:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个图大家看看，应该不是过载的问题，最高级别较正点的峰面积才580
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lqyxyx2001
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2013/6/23 23:05:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
您分析什么样品，具体分析条件如何，看看色谱图如何？


我们做的是羟甲基糠醛，流动相是10%甲醇，柱温30，流速0.8，由于图传不上去，只能大概描述一下，前四个级别的标样保留时间逐渐拖后，但还在5%的范围内，第五、六个级别的标样保留时间提前，超出5%范围不能添加。大概找一下原因可能是（1）色谱柱没有平衡好，导致保留时间的波动，（2）流动相组成的变化引起保留时间的不断变化。下次实验直接配成10%的甲醇溶液做为流动相。不知还有没有其它原因和纠正措施，希望指点。
1.把色谱柱多冲洗几次，如果色谱柱太多吸附的话可能也会有保留时间变化；2.流动相瓶中的过滤砂芯是否有一定程度的堵塞，这样可能会导致实际进入到管路的流动相比例与设置的比例有差别。FYI
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