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主题：【求助】用GC-MS含量测定同一份供试品重现性很差，想请各位高手指点迷津问题出在哪里？？？

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kay_chan
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发表于：2013/06/24 13:22:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    我用GC-MS SIM扫描，外标一点法做挥发油中某单一成分的含量测定，测定时，不知道哪里存在问题，我制备的同一份供试品连续进三针，通过GC-MS定量，发现某单一成分的峰面积变化很大，用外标一点法换算发现第一针进样的测得峰面积计算含单一成分含量为12mg，第二针进样的测得峰面积计算含单一成分含量为10mg，第二针进样的测得峰面积计算含单一成分含量为9mg…含量总在降低，连续平行操作了几分样品都是这样，第一针进样的含量总是较高，第二针就开始降了。（每跑完一针需要时间为34min）本人对GC-MS认识甚少，想请教各位高手我的问题出在哪里???请指点迷津！！！万分感谢！！！
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kay_chan
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2013/6/24 13:23:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人对GC-MS认识甚少，想请教各位高手我的问题出在哪里???请指点迷津！！！万分感谢！！！
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tang566
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2013/6/24 13:51:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器状态怎么样，调谐下，看有没有漏气。
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appleting2005
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2013/6/24 16:40:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将同一个样品分成三份，用三个样品瓶装着再进样试试看。如果你的样品是那种挥发性比较高的东西，出现这样的结果也是有可能的吧。
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kay_chan
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2013/6/26 9:48:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这与漏气有关是吗？可能有一点漏，检漏时，氮气检测到28.1~谢谢啊！！！！！还有想请教下，外标一点法计算会不会不太准，因为重现性RSD%挺大的将近8%，精密度为3.5%。
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kay_chan
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2013/6/26 9:50:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 appleting2005(appleting2005) 发表:

将同一个样品分成三份，用三个样品瓶装着再进样试试看。如果你的样品是那种挥发性比较高的东西，出现这样的结果也是有可能的吧。


可能不是这个问题，因为样品的挥发性不是很强~谢谢啊！
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kay_chan
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2013/6/26 9:52:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

仪器状态怎么样，调谐下，看有没有漏气。


这与漏气有关是吗？可能有一点漏，检漏时，氮气检测到28.1~，但是不知在那个地方漏气。是否调谐下就好了呢？？还有想请教下，外标一点法计算会不会不太准，因为重现性RSD%挺大的将近8%，精密度为3.5%。除了漏气外，想请教下，还有其它主要的原因吗？

谢谢啊！！！！！
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荆棘鸟之歌
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2013/6/26 10:13:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

这与漏气有关是吗？可能有一点漏，检漏时，氮气检测到28.1~谢谢啊！！！！！还有想请教下，外标一点法计算会不会不太准，因为重现性RSD%挺大的将近8%，精密度为3.5%。


漏气的话，除了氮气高，还有就是氧气也有，而且二者比例接近4：1，才是漏气，如果只是氮气高 没有氧气，则不是漏气，多抽一下看看，氮气会不会降低，不然就有可能是载气不纯吧
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tang566
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2013/6/26 14:36:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

仪器状态怎么样，调谐下，看有没有漏气。


这与漏气有关是吗？可能有一点漏，检漏时，氮气检测到28.1~，但是不知在那个地方漏气。是否调谐下就好了呢？？还有想请教下，外标一点法计算会不会不太准，因为重现性RSD%挺大的将近8%，精密度为3.5%。除了漏气外，想请教下，还有其它主要的原因吗？

谢谢啊！！！！！


氮气有点高，可能是气质联接口处有漏气或柱箱内接进样口端的螺帽处，用丙酮检一下漏。
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千层峰
jxyan
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2013/6/26 15:51:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能该成分不是很稳定。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/6/26 16:09:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。
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