主题:【求助】用GC-MS含量测定同一份供试品重现性很差,想请各位高手指点迷津问题出在哪里???

浏览0 回复57 电梯直达
原天
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可能是儀器的穩定性有問題
加上你跑的時間過長,相當于老化了柱子
你可以多跑幾針,待儀器穩定了,再做。又不就改變下上機的方法
tang566
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原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

这与漏气有关是吗?可能有一点漏,检漏时,氮气检测到28.1~谢谢啊!!!!!还有想请教下,外标一点法计算会不会不太准,因为重现性RSD%挺大的将近8%,精密度为3.5%。


漏气的话,除了氮气高,还有就是氧气也有,而且二者比例接近4:1,才是漏气,如果只是氮气高 没有氧气,则不是漏气,多抽一下看看,氮气会不会降低,不然就有可能是载气不纯吧


载气不纯,或管路有残留的氮气。
tang566
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你测的是什么目标物?重复性不好,也有可能,仪器需要维护了。如:衬管等。
kay_chan
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原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

这与漏气有关是吗?可能有一点漏,检漏时,氮气检测到28.1~谢谢啊!!!!!还有想请教下,外标一点法计算会不会不太准,因为重现性RSD%挺大的将近8%,精密度为3.5%。


漏气的话,除了氮气高,还有就是氧气也有,而且二者比例接近4:1,才是漏气,如果只是氮气高 没有氧气,则不是漏气,多抽一下看看,氮气会不会降低,不然就有可能是载气不纯吧


嗯嗯,是的,氧气18.1,氮气28.1,二者比例接近4:1,这么说就排除漏气的可能是吗?
kay_chan
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

可能该成分不是很稳定。


成分要避光,但是我已经将它避光进样了,并且短时间类还是稳定的(至少30min),但是连续进两针差别老大呢~~~~~
kay_chan
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

先确定目标物是否稳定(易挥发、易分解),然后判断仪器状态是否正常(真空度等),然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样,其质量数的小数位数会有轻微变化,当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。


这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢?怎样注意才能让其含测准确呢???求指教!!!谢谢!
tang566
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原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
[嗯嗯,是的,氧气18.1,氮气28.1,二者比例接近4:1,这么说就排除漏气的可能是吗?


不是4:1的关系,但氧气相对于基峰占了18.1,氧气的含量有点高。
symmacros
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原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
原文由 kay_chan(v2681048) 发表:

这与漏气有关是吗?可能有一点漏,检漏时,氮气检测到28.1~谢谢啊!!!!!还有想请教下,外标一点法计算会不会不太准,因为重现性RSD%挺大的将近8%,精密度为3.5%。


漏气的话,除了氮气高,还有就是氧气也有,而且二者比例接近4:1,才是漏气,如果只是氮气高 没有氧气,则不是漏气,多抽一下看看,氮气会不会降低,不然就有可能是载气不纯吧


嗯嗯,是的,氧气18.1,氮气28.1,二者比例接近4:1,这么说就排除漏气的可能是吗?


氮氧都有些高,检查有无漏气,柱子的两端,进样口。载气的纯度是否好?请问有无载气净化管?
symmacros
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symmacros
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原文由 kay_chan(v2681048) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

先确定目标物是否稳定(易挥发、易分解),然后判断仪器状态是否正常(真空度等),然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样,其质量数的小数位数会有轻微变化,当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。


这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢?怎样注意才能让其含测准确呢???求指教!!!谢谢!


如果有条件的话,用内标法更好些。
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