主题：【讨论】白酒里面的塑化剂如何测定？

正己烷10:1白酒直接稀释进样就可以了，都不用处理了，如果有分层，就取上清液，回收率应该不错。以前我用纯水这样做1ppm的DEP回收率都有70%，白酒里面回收率应该更高

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
正己烷10:1白酒直接稀释进样就可以了，都不用处理了，如果有分层，就取上清液，回收率应该不错。以前我用纯水这样做1ppm的DEP回收率都有70%，白酒里面回收率应该更高

分层是肯定的。用纯水的回收率可能较高（比白酒高），但白酒里面有大量乙醇，塑化剂会不会也进入下层而影响回收率呢？

可以试着用苯或者甲苯来萃取塑化剂，然后取有机相测试。

应该有什么专门萃取技术吧，不然乙醇中溶解的塑化剂就没办法回收了，相当于测试值偏低。

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正己烷10:1白酒直接稀释进样就可以了，都不用处理了，如果有分层，就取上清液，回收率应该不错。以前我用纯水这样做1ppm的DEP回收率都有70%，白酒里面回收率应该更高

直接稀释进样可以吗？

艾杰尔推出“白酒中塑化剂”检测方案
仪器信息网 2012-11-20 12:04:22 点击49次

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法


一、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。

二、仪器及材料
材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯
仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪

三、实验过程
注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。
3.1 溶液配制
（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。
例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。
（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；
上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上；
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；
洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。
3.3 GC-MS检测
仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS
色谱条件：
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口：250℃，不分流进样
程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
进样量：1μL
流速：1 mL/min
质谱条件：
接口温度：280℃
电离方式：EI
电离能量：70eV
溶剂延迟：7min

准确称取10. 0 mL 白酒试样(精确至1 mg)于10 mL具塞比色管中, 在沸水浴中加热除去试样中的乙醇, 冷却后, 再加入2. 0mL正己烷, 充分提取后静置, 取上层清液, 经0. 45 􀀁m滤膜净化后进行GC- MS分析。

网上查到的，还没试过，不知道回收率是否象文章中说的那样80. 0% ~ 95. 0%

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
正己烷10:1白酒直接稀释进样就可以了，都不用处理了，如果有分层，就取上清液，回收率应该不错。以前我用纯水这样做1ppm的DEP回收率都有70%，白酒里面回收率应该更高

直接稀释进样可以吗？

没做过白酒里面的塑化剂，楼上的帖子提供的文件也有讨论这个问题，但是那个文章一句话就把直接稀释的处理方式忽略了，也就是说没有实验表明直接稀释不可行，正己烷稀释的结果是乙醇进入正己烷相呢还是乙醇依然留在水相呢，塑化剂主要留在水相还是正己烷相，这个不知道，需要探讨

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
正己烷10:1白酒直接稀释进样就可以了，都不用处理了，如果有分层，就取上清液，回收率应该不错。以前我用纯水这样做1ppm的DEP回收率都有70%，白酒里面回收率应该更高

直接稀释进样可以吗？

没做过白酒里面的塑化剂，楼上的帖子提供的文件也有讨论这个问题，但是那个文章一句话就把直接稀释的处理方式忽略了，也就是说没有实验表明直接稀释不可行，正己烷稀释的结果是乙醇进入正己烷相呢还是乙醇依然留在水相呢，塑化剂主要留在水相还是正己烷相，这个不知道，需要探讨

只要把白酒里面的乙醇浓度稀释加盐，用有机溶剂提取塑化剂的回收率就无问题。

原文由 steven(myoak) 发表:
准确称取10. 0 mL 白酒试样(精确至1 mg)于10 mL具塞比色管中, 在沸水浴中加热除去试样中的乙醇, 冷却后, 再加入2. 0mL正己烷, 充分提取后静置, 取上层清液, 经0. 45 􀀁m滤膜净化后进行GC- MS分析。

网上查到的，还没试过，不知道回收率是否象文章中说的那样80. 0% ~ 95. 0%

就是不知道沸水上加热蒸发对塑化剂有无损失？