主题:【求助】用GC-MS含量测定同一份供试品重现性很差,想请各位高手指点迷津问题出在哪里???

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symmacros
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


标准曲线范围太大了,从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。


想请教下,是否标曲的范围太大了,会影响到我的含量测定的不准?


有可能,请问曲线的线性如何?
kay_chan
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先确定目标物是否稳定(易挥发、易分解),然后判断仪器状态是否正常(真空度等),然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样,其质量数的小数位数会有轻微变化,当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。


这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢?怎样注意才能让其含测准确呢???求指教!!!谢谢!


如果有条件的话,用内标法更好些。


想请问下,如果用内标法做,我遇到的这些问题是否都能得到解决了?就可避免了同一份供试品测三针,含量差别老大的情况了呢?仪器系统内部的一些漏气、衬管脏了、离子源脏了或是柱子老化了等问题也不管了,样品的含测可以得到准确的结果呢?
kay_chan
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这与漏气有关是吗?可能有一点漏,检漏时,氮气检测到28.1~谢谢啊!!!!!还有想请教下,外标一点法计算会不会不太准,因为重现性RSD%挺大的将近8%,精密度为3.5%。


漏气的话,除了氮气高,还有就是氧气也有,而且二者比例接近4:1,才是漏气,如果只是氮气高 没有氧气,则不是漏气,多抽一下看看,氮气会不会降低,不然就有可能是载气不纯吧


嗯嗯,是的,氧气18.1,氮气28.1,二者比例接近4:1,这么说就排除漏气的可能是吗?


氮氧都有些高,检查有无漏气,柱子的两端,进样口。载气的纯度是否好?请问有无载气净化管?


是有点漏气,但是找不到漏气的地方,载气纯度99.999%,有载气净化管。
kay_chan
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先确定目标物是否稳定(易挥发、易分解),然后判断仪器状态是否正常(真空度等),然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样,其质量数的小数位数会有轻微变化,当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。


这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢?怎样注意才能让其含测准确呢???求指教!!!谢谢!


这个问题我也在思索中,暂时给不了你准确答案。


真空度69~71,良好。衬管新换的。想问下,现在你的样品测试还存在“SCAN扫描,同一标物连续进样,其质量数的小数位数会有轻微变化,当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降”的情况吗?
kay_chan
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


浓度偏高了,请问分流比是多少?高浓度的检测,会使检测器响应不稳定,可以进一针最高浓度让检测器饱和再测样品


请问下,问什么说浓度偏高了?不是很明白。一般GC-MS测定,成分浓度应该为多少较合适???请指教,谢谢!!!分流比是30:1
kay_chan
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


标准曲线范围太大了,从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。


想请教下,是否标曲的范围太大了,会影响到我的含量测定的不准?


有可能,请问曲线的线性如何?


这样子~~~仪器报告出来的线性R2=0.9987,然后我自己导出数据算的R2=0.9993
symmacros
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


标准曲线范围太大了,从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。


想请教下,是否标曲的范围太大了,会影响到我的含量测定的不准?


有可能,请问曲线的线性如何?


这样子~~~仪器报告出来的线性R2=0.9987,然后我自己导出数据算的R2=0.9993


线性还可以。请问你是几个点?
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这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢?怎样注意才能让其含测准确呢???求指教!!!谢谢!


这个问题我也在思索中,暂时给不了你准确答案。


真空度69~71,良好。衬管新换的。想问下,现在你的样品测试还存在“SCAN扫描,同一标物连续进样,其质量数的小数位数会有轻微变化,当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降”的情况吗?


我现在大部分的方法都是SCAN+SIM一起扫描。
kay_chan
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


标准曲线范围太大了,从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。


想请教下,是否标曲的范围太大了,会影响到我的含量测定的不准?


有可能,请问曲线的线性如何?


这样子~~~仪器报告出来的线性R2=0.9987,然后我自己导出数据算的R2=0.9993


线性还可以。请问你是几个点?


6个点。
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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少?


样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml(外标法计算得到)


请问标准曲线范围是多少?


标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml


标准曲线范围太大了,从5-20ug/ml就够了。5,10,15,20四个点。


想请教下,是否标曲的范围太大了,会影响到我的含量测定的不准?


有可能,请问曲线的线性如何?


这样子~~~仪器报告出来的线性R2=0.9987,然后我自己导出数据算的R2=0.9993


线性还可以。请问你是几个点?


6个点。


6个点可以的。
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