主题:【求助】GCMS测试没有峰

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sue
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脲醛树脂,进GCMS没有检测出任何峰,同样的物质,进GC(FID检测器),有峰。请问各位老师这是什么原因造成的?物质不电离吗?
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tang566
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用全扫描还是选 择离子,或溶剂延迟时间设置过长?
hujiangtao
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sue
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原文由 tang566(tang566) 发表:

用全扫描还是选 择离子,或溶剂延迟时间设置过长?
全扫描
franzmcvey123
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进样系统是什么,热脱附吗?gcMS系统验证过有无问题,MS方法扫描质量范围, gc分流调整一下看看。若配合ALS, 脉冲不分流对痕量分析效果好些
symmacros
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sue
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问怎样进样方式?
自动进样器进样的,1μL,分流比50:1
sue
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原文由 tang566(tang566) 发表:

用全扫描还是选 择离子,或溶剂延迟时间设置过长?
gcMS:从50℃,8℃/min250℃,保留10min、再10℃/min升到280,柱子是SH-rxi-5sil ms柱 。gcMS溶剂延迟时间5min。
gc:60℃保留1min,再5℃升到205℃,柱子是 PE Elite-5
gc在12min左右有峰出现,而gcMS没有任何峰。
安平
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sue
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原文由 安平(byron1111) 发表:
什么样品,浓度多大
脲醛树脂,0.05g/ml
tang566
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原文由 sue(Insp_33e46698) 发表:
gcMS:从50℃,8℃/min250℃,保留10min、再10℃/min升到280,柱子是SH-rxi-5sil ms柱 。gcMS溶剂延迟时间5min。
gc:60℃保留1min,再5℃升到205℃,柱子是 PE Elite-5
gc在12min左右有峰出现,而gcMS没有任何峰。
gcgcMS的升温条件不一样,柱子不一样,可以有是溶剂延迟将目标峰切掉了,将剂延迟时间设为3min看看,或将gcMS的升温按60℃保留1min,再5℃升到205℃,保留10min、再10℃/min升到280看看有无峰出来。
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