实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042171今日发帖：475 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于岛津GCMS色谱柱是否堵塞，出现周期振动的峰是怎么回事

浏览0 回复10 电梯直达
windthund88
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/07/23 22:38:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：关于岛津GCMS色谱柱是否堵塞，出现周期振动的峰是怎么回事？
          今天像往常一样测试短链氯化石蜡，以往走氯化石蜡的测试方法都能测出氯化石蜡的峰，能做出标准曲线。但今天怎么都不出现五指峰，出现的都是杂七杂八的峰。考虑到不知是否是灵敏度不够，重新换了新的衬管（不分流），重新调谐，但仍测不出标样的峰（标样浓度已达100ppm），更甚者直接出现周期振动的峰，密密麻麻。已检查过自动进样针没有堵塞。并且仪器也没漏气，高真空极高，小于1*10-4，往常都不会出现如此高的真空度。进样时，压力、流量也正常。之后测试了多溴标样，均能测出，就是强度偏低。求助，到底哪里出现问题了，该如何处理？周期振动的峰是怎么回事？如何判断色谱柱是否堵塞？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励一下。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
descender
descender
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/23 23:51:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.分子筛
2.AFC
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/24 9:10:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道怎样的周期振动的峰？能不能看看图谱呢？

实在不行，关机后，从MS传输线把毛细管抽出来，在丙酮中看看有无正常流量的气泡出来，看看到底是不是柱子堵塞？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
windthund88
windthund88
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/25 12:57:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位了，这两天重新检查了下仪器，发现色谱柱与MS接口端堵住了，因为堵的比较深，所以没有发现，这可能是造成高真空和测出的标样浓度偏低的原因。现在麻烦的是已经用铜的色谱柱通了下堵塞的地方，还是通不过，也就是已经堵的很死了。现在想问问大家，遇到端口堵住了一般怎么办？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
星际小王子
adam1943
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/25 17:16:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是打开MS的真空门，往色谱柱温箱方向捅，如果往质谱方向捅会导致导致颗粒调入分子涡轮泵。捅的话，我是用钢丝，然后用尖嘴钳夹住钢丝往里捅即可！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/25 18:01:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对岛津的仪器不熟悉，请问MS接口或传输线能不能拆下来呢？拆下来操作会方便点？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
马克思的战友
qq469023950
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/25 20:39:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以拆的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangwibo
jiangwibo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/27 9:31:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找个长的硬的金属丝慢慢捅,可以捅的出的.我记得有种手动进样的针的推杆可以的,把废弃针的那个推杆外面的金属套干掉,里面有一根金属丝够长够硬.我们的上次堵住,我就是这样给捅处来的.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
windthund88
windthund88
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/30 0:03:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，谢谢各位。目前仪器已经正常了。我们最后将离子源拆了下来，用报废的手动进样针的针杆和铜的色谱柱从MS端向GC方向端捅过，GC端向MS方向也用色谱柱捅过，最后边捅边用洗耳球在GC方向端吸气，将堵塞的物质吸了出来，最后捅出了，这个过程需要很大的耐心。现在真空也回复了正常，标样的浓度也上去了，周期振动的峰也没再出现，再次谢谢各位的帮助！
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈结果和分享经验。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/30 8:02:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问岛津的传输线有多长？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
七宝
vargas1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/30 9:17:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以后不要使用石墨隔垫，要使用85%Vesple的隔垫，这样石墨碎片才不会堵塞气质接口。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 关于岛津GCMS色谱柱是否堵塞，出现周期振动的峰是怎么回事
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁