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主题：【求助】氨基甲酸乙酯

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xiezhengmingq
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发表于：2010/02/10 15:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗？
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2010/2/10 15:27:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酒中含量应该很小（1ppm以下）。有人用PEG20M毛细管柱，不分流进样，检测离子62。并对照保留时间。
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2010/2/11 12:49:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiezhengmingq(xiezhengmingq) 发表:
有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗？


你是卫生系统的吗?全国食品污染物-酒中氨基甲酸乙酯调查所用方法是我起草的，全国省级单位都来我这儿培训过，方法是用内标法定量，GC/MS测定。
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2010/2/11 12:52:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
酒中含量应该很小（1ppm以下）。有人用PEG20M毛细管柱，不分流进样，检测离子62。并对照保留时间。


1ppm太高了，葡萄酒基本在50ppb以下，我们这儿的白酒基本在150ppb以下，黄酒在500ppb以下，全国就有不同了，啤酒更低。要求方法检出限在2ppb，样品加标20ppb，回收率在70%以上，这是方法最基本参数。
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：应助有奖。
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2010/2/11 22:16:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
酒中含量应该很小（1ppm以下）。有人用PEG20M毛细管柱，不分流进样，检测离子62。并对照保留时间。


1ppm太高了，葡萄酒基本在50ppb以下，我们这儿的白酒基本在150ppb以下，黄酒在500ppb以下，全国就有不同了，啤酒更低。要求方法检出限在2ppb，样品加标20ppb，回收率在70%以上，这是方法最基本参数。


请教一下您用的具体检测方法？
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lysldl
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2010/2/11 22:19:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上朋友
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小屁孩已老了！！
caozhongbo
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2010/2/12 15:42:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
酒中含量应该很小（1ppm以下）。有人用PEG20M毛细管柱，不分流进样，检测离子62。并对照保留时间。


1ppm太高了，葡萄酒基本在50ppb以下，我们这儿的白酒基本在150ppb以下，黄酒在500ppb以下，全国就有不同了，啤酒更低。要求方法检出限在2ppb，样品加标20ppb，回收率在70%以上，这是方法最基本参数。

pingguwu，专家就是专家，你的方法简单，回收率挺高的，方法稳定性挺高的，就是内标有点贵。您给的内标，不知道在冰箱中保存能稳定多长时间？
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pingguwu
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2010/2/13 14:17:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ppm太高了，葡萄酒基本在50ppb以下，我们这儿的白酒基本在150ppb以下，黄酒在500ppb以下，全国就有不同了，啤酒更低。要求方法检出限在2ppb，样品加标20ppb，回收率在70%以上，这是方法最基本参数。
pingguwu，专家就是专家，你的方法简单，回收率挺高的，方法稳定性挺高的，就是内标有点贵。您给的内标，不知道在冰箱中保存能稳定多长时间？



内标降低不要紧的，反正样品与标准加入量是一样的，即使挥发干了，再加入溶剂溶解就可以了（后来河北省就是这样的），你就算它浓度为1就是。定量标准就不一样了，一定要准确，因此我给大家的都是固体标准。内标给大家的是1mg/mL的，也许可以作好几千份样品。
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pingguwu
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2010/2/13 14:29:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下您用的具体检测方法？

2g酒样加内标后，上样到SLE（主要是硅藻土）固相萃取柱上，待吸附后，用溶剂洗脱，氮吹浓缩定容后进行GC/MS分析。
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2010/2/13 17:23:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
请教一下您用的具体检测方法？


2g酒样加内标后，上样到SLE（主要是硅藻土）固相萃取柱上，待吸附后，用溶剂洗脱，氮吹浓缩定容后进行GC/MS分析。

也正好准备测酒里的氨基甲酸乙酯。如果方便的话，请告诉什么柱子，什么内标，质谱选什么检测离子？谢谢。
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2010/2/13 21:23:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过呀
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