主题:【求助】VOC分析求救!!

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cmithandsome
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各位大大:
小弟最近受長官指示,分析土壤中VOC成份(60項)。結果有好幾支PEAK完全無法分離(例如二氯丙烯及四氯化碳完全疊在一起),試過改變升溫程式,可是都無改善,有哪位好心的大大可以救救小弟,感恩!
小弟使用的儀器為AGILENT GC6890/MS5973
分析條件:INJ-220C 、COLUMN(DB624-30m/0.25mm/1.4um)-1.0 ml/min 、MSD-250C 、35C,5min-->4C/min,50c-->10C/min,220c,8min,split-40:1。
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maxhuang
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原文由 cmithandsome 发表:
各位大大:
小弟最近受長官指示,分析土壤中VOC成份(60項)。結果有好幾支PEAK完全無法分離(例如二氯丙烯及四氯化碳完全疊在一起),試過改變升溫程式,可是都無改善,有哪位好心的大大可以救救小弟,感恩!
小弟使用的儀器為AGILENT GC6890/MS5973
分析條件:INJ-220C 、COLUMN(DB624-30m/0.25mm/1.4um)-1.0 ml/min 、MSD-250C 、35C,5min-->4C/min,50c-->10C/min,220c,8min,split-40:1。

LZ,你提到的两个物质的质谱碎片是不同的呀,你可以通过不同的离子碎片来确定含量,并不需要GC能完全分开。这也是GC/MSD的最大好处。不过如果是同分异构体就没有办法了
cmithandsome
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感謝maxhuang大大的回覆,我曾試著用特性離子來定性,這沒問題,問題就出在定量,常常會發生定量濃度過大或太小,而且差異還滿大的..所以小弟才想說有沒辦法可以將peak分離開來..謝謝!當然,如果能不換色柱最好..因為單位經費不足!

liukai8806
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cmithandsome
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感謝liukai8806大大的指教,因為小弟還是初學者,對於問題的癥結及排除沒有太多經驗,不知liukai8806大大可以指教問題如何解決嗎?或者跟小弟指示問題點在哪?

sukerzouyu
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本人认为:你若降低程序升温速率及柱流量后,问题仍得不到好的解决.最好是换柱,加长柱长,增加液膜厚度,改变柱子极性.你分析目标物种类太多,要一根柱子使其得分离得很好,有点难度,建议多用几根柱分别测定.
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