主题:【已应助】HJ605,HJ639内标物问题

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moonwoon
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HJ605,HJ639的样品内标物氟苯波动较大,新做的曲线一两天内标就会在50%或200%边缘处,另外两个内标很正常,这个内标要求50-200%是只针对校准点还是所有实样必须满足?是否有解释出处。
推荐答案:ztyzb回复于2024/03/02

楼主,标准里说的很明确,是针对1、连续校准时和2、内标的定量离子峰面积变化,如果不满足的话就说明或者标曲出问题或者内标出问题,需要排查原因。
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通标小菜鸟
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挥发性有机物内标波动确实存在,特别是实际样品中,水样还稍微好一点,因为水样要求采样的时候加入抗坏血酸,将基体调成酸性。而土壤样品基质效应会更厉害一点,所以标准上给出的波动范围其实挺广,50~200%,这只针对内标,不针对方法里面的其它化合物。但是虽然在实际做样过程中内标的响应会变化,但该方法采用的是内标法,内标法不是单以响应值作为纵坐标,而是以响应因子来进行定量,只要响应因子变化不是很大,那最终结果也不会差很多。对于有些样品实在是基质影响,内标波动超过范围,楼主可以通过空白加标等手段来证明确实是样品基质造成的测定异常,然后在出报告的时候进行备注说明。还有也可以减少取样量,按照高浓度浸泡甲醇的测试方法进行稀释进样,也会抵消一部分基质效应。
ztyzb
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楼主,标准里说的很明确,是针对1、连续校准时和2、内标的定量离子峰面积变化,如果不满足的话就说明或者标曲出问题或者内标出问题,需要排查原因。
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