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主题：【求助】回收磷酸液中铁离子的测定

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abcdefghijkl123
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发表于：2011/07/23 20:03:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个样品，其为生产活性炭用的回收磷酸液，要测其中的铁离子含量，我按照GB/T2091-2008及GB3046-2006的标准，用邻菲罗啉化学工业与技术作为显色剂，分光光度法来测定，其铁离子的含量约为150ug/g，但用此法，存在着一定问题，就是样液中一加入乙酸-乙酸钠缓冲液中，即会有混浊现象产生，于是我就是这混浊液作为参比液，加入邻菲罗啉显色液后作为测定液，这样可以扣除其混浊物的干扰，可是再测定过程中，我发现了一个现象，就是加入邻菲罗啉显色液后作为测定液的吸光度非常的不稳定，吸光度越来越高，我想难道是因为光的漫反射造成的，于是我想着用ICP-MS来进行对其铁离子准确定量。
  考虑到回收磷酸液，杂质离子较多，于是先稀释100倍后，用标准加入法对其样液中的铁离子进行测定，可是结果却为2100ug/g，与其分光光度法相差十倍多啊，这到底是什么原因产生的啊，哪个数据更接近于我的样液的真实值啊
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abcdefghijkl123
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2011/7/27 20:11:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人来回答啊
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老化验工
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2011/7/27 20:56:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS没用过，不敢妄加评说。光度法测定，生成一个混浊液，肯定是亚稳态的，测得的吸光度值随混浊度增大而增大，因为测量值包括了光散射部分（可能是主要部分），这个结果应该偏高，但另一方面，PH4-5时，大量磷酸根的存在对高铁的络合，可能又会影响羟胺对它的还原率，结果又会降低，这样你的结果很不好判断哦。
    建议用原子吸收法测一测，因为共存的其他元素干扰极小，磷酸盐是否会影响原子化率，你查一下资料（我现在在做石墨炉测镉时还用到磷酸氢铵等作基改呢）。换个方法试试吧。
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abcdefghijkl123
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2011/7/28 8:43:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我用原子吸收测了，稀释100倍后的样液铁离子含量为13ppm，这样样液的铁含量为13*100=1300ug/g，与我用分光光度法来测定：把磷酸液稀释10倍，然后按GB/T3046-2006的方法进行分析，这时因为溶液稀释了，加入乙酸-乙酸钠缓冲液不会发生混浊现象，可是计算得出的结果为299ug/g，1300ug/g与299ug/g相差很多啊，这个回收磷酸液的铁离子到底该如何检测啊
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abcdefghijkl123
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2011/7/28 8:50:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“磷酸盐是否会影响原子化率，你查一下资料”我查不到相关的资料啊
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老化验工
zlhuang0132
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2011/7/28 19:46:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查过一些技术书籍，磷酸根对铁的原子吸收法应该没有干扰，铁易于原子化，在磷酸根存在下，AAS法测定是可行的。磷酸根主要影响钙镁元素的原子化，故对钙镁测定有干扰。
    如果你的样品做AAS测定的平行样结果很好，用标准加入回收试验结果也好的话，表明AAS应该更可信。
    邻二氮菲法对于复杂样品的铁分析，影响因素会比AAS法多，结果信度会差一点。
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abcdefghijkl123
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2011/7/30 6:28:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“邻二氮菲法对于复杂样品的铁分析，影响因素会比AAS法多，结果信度会差一点。”我稀释10倍后分析，基底还会复杂吗
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