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主题：【已应助】求助关于食品中苯并芘检测方法的操作性。。。

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gg8760

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发表于：2011/07/23 18:21:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助关于食品中苯并芘检测方法的操作性。。。

最近卫生部出台了苯并芘的测定征求意见稿。。。荧光光度法作为第一法检出限达到了0.1ppb
和5009.27-2003版对比了下无任何本质区别，纸层析走薄层，通过肉眼看荧光定量。。。。。。。。
经过实践操作这个标准问题较多，加标回收以及标准中说的点样0.1ng的点根本无法看到

不知道，大家有人做过这个方法的嘛？？？是真的有问题还是操作上有什么具体的讲究？？？？大家帮帮忙了。。。。谢谢~！！！

该帖子作者被版主快乐加 1积分， 2经验，加分理由：好话题。

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2011/7/23 19:46:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用液相色谱法来检测啊

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pingguwu

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2011/7/23 20:00:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我们也在做苯并芘类化合物，本人也感觉操作麻烦，如样品净化，我现在想用GC/MS做一下，不过液相也可以，千万别采用薄层了，这能是半定量。

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pingguwu

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2011/7/23 20:02:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在的标准至少要与时俱进，还有不做任何修改，忽悠人。

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快乐

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2011/7/23 21:14:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
我们是用液相色谱法来检测啊

高度支持，液相是很常见的仪器设备，而薄层对于实验室，很不常见，且方法的重复性也不是很好。

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gg8760

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2011/7/25 18:38:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哎。。。。问题就在这啊问了NN多机构都是用液相去做。。。
但是现在问题国家标准定出来用薄层，而且指明了食品中（除了油脂类）都是要用这个方法。。。

我们做检验的苦了，完全按照这个做就是做不出来。。加标了也做不出来，查了好多资料也没啥进展。。。。

大家没有一个人做过这个方法嘛。。。。

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kmq

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2011/8/8 16:08:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们最近也在做这个任务，我也觉得方法一和方法二操作性不是很强。我觉得应该给其提出建议，而且我认为方法这三个方法的检出限都比较难达到此其一。欧盟规定的是2ppb，咱们国家规定的是10ppb，其它像韩国西班牙等都是2ppb，那么低的限量没太有必要，此其二。我检测的油样基本都有检出，如果检出限订那么低的话，此其三。

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去年冬天

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2011/8/9 14:22:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肉眼确实很难判断。

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2012/7/2 19:34:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gg8760(gg8760) 发表:
求助关于食品中苯并芘检测方法的操作性。。。

最近卫生部出台了苯并芘的测定征求意见稿。。。荧光光度法作为第一法检出限达到了0.1ppb
和5009.27-2003版对比了下无任何本质区别，纸层析走薄层，通过肉眼看荧光定量。。。。。。。。
经过实践操作这个标准问题较多，加标回收以及标准中说的点样0.1ng的点根本无法看到

不知道，大家有人做过这个方法的嘛？？？是真的有问题还是操作上有什么具体的讲究？？？？大家帮帮忙了。。。。谢谢~！！！

我这边有最新的方法，您如果需要可以加QQ117229374或者电联15972962980 小吴

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2013/5/7 9:37:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

最近我们也在做苯并芘类化合物，本人也感觉操作麻烦，如样品净化，我现在想用GC/MS做一下，不过液相也可以，千万别采用薄层了，这能是半定量。

现在你已经做完GC-MS了吧，想请教下，你用的具体方法？

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pingguwu

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2013/5/11 13:54:47 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaolinlv(zhaolinlv) 发表:
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:

最近我们也在做苯并芘类化合物，本人也感觉操作麻烦，如样品净化，我现在想用GC/MS做一下，不过液相也可以，千万别采用薄层了，这能是半定量。

现在你已经做完GC-MS了吧，想请教下，你用的具体方法？

基本是这样先皂化、然后过固相萃取柱净化，内标法GC/MS定量分析。比GPC+SPE方便多了。

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